[发明专利]联合制碱法制碱母液Ⅱ的净化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法。具体说，联合制碱法生产工艺为一大循环系统，由于所用原料氯化钠为工业盐，杂质含量很高，含有大量的盐泥，胶体，钙、镁离子等杂质，在系统循环过程中，由于碳化过程中引入CO₂，产生碳酸钙、碳酸镁等杂质且连续累积，并随碳酸氢钠结晶一同被过滤，成为碳酸钠的杂质，导致纯碱产品纯度低，这是联碱法制碱技术存在的弊端。针对该问题，本发明采用两段式陶瓷微滤膜技术，对联碱法制碱生产工艺过程中的母液Ⅱ进行净化，去除溶液中的固体颗粒、胶体，净化后陶瓷微滤膜透过液的浊度可达到0.1~5NTU，有效地保证了碳酸钠产品的纯度，陶瓷微滤膜浓缩液经絮凝澄清后，澄清罐上清液回到陶瓷微滤膜进水箱，使母液Ⅱ的回收率可达90~98%，澄清罐底部废渣定期排放，并经滚筒式压滤机压滤，滤液回至原料箱，滤渣可用于填海、烧砖或用作建筑材料。

背景技术

联合制碱法（侯氏制碱法）纯碱质量一直比氨碱法差，主要是工艺本身造成的，氨碱法工厂设置占地颇大的盐水车间进行精制,保证了原料盐的质量，而联合制碱企业以固体盐为原料，仅设计一个氨母液Ⅱ澄清桶作简单的澄清处理，原盐夹带的钙、镁离子、胶体、泥砂 ( 硅铝) 等杂质进入生产系统，在通入CO₂后形成碳酸钙碳酸镁盐以沉淀的形式悬浮于原料浆液中，颗粒非常细小，与胶体、污泥等杂质一同随着碳酸氢钠晶体被过滤掉，成为碳酸钠的杂质，降低纯碱的纯度，影响产品质量，是纯碱产品中杂质水不溶物的来源，这正是造成联碱法制碱企业亏损的主要原因。 

近年来针对母液Ⅱ的净化，碱厂与科研单位展开了多年研发工作，大都采用澄清过滤，原盐粉碎水洗的方式，但母液Ⅱ的浊度很难降低至300NTU以下，产品纯碱无法与氨碱法竞争，目前该问题已成为制约联碱法制纯碱技术发展的瓶颈，亟待解决。我公司根据多年来对海水淡化、海水综合利用的研发经验，联合天津工业大学开发了联碱法母液Ⅱ净化技术，采用两二段式陶瓷微滤膜和混凝澄清技术相结合，处理后母液Ⅱ浊度＜5NTU，远小于碱厂要求的＜50NTU技术指标，因此，将从根本上解决联碱法生产纯碱品质低的问题，为联碱企业的扭亏为盈做出巨大贡献，具有极为普遍的推广价值。

国内自50年代初期即展开了对联碱法制纯碱母液精制研究，如实用新型专利申请号CN200420096331.1 提供了一种联碱法纯碱母液精制装置；专利号201210145450提供了一种纯碱母液阻垢剂，用于纯碱母液中，能延长母液中钙、镁离子的成垢时间；专利号200820026794提供了一种联碱母液净化设备系统，通过添加絮凝剂达到净化母液的目的。张天长,余学军. 李永东、高嵩等发表了絮凝剂净化联碱氨母液Ⅱ的论文，采用絮凝沉降技术能较好地去除联碱生产过程中母液Ⅱ杂质；王全对联合制碱母液精制现状进行了总结，从50年代至今大都采用絮凝澄清技术，或对生产装置进行改造，都未涉及采用超微滤膜净化母液Ⅱ。

发明内容

本发明的目的是提供一种联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法。在联碱法制纯碱循环工艺中，对母液Ⅱ进行净化，通过两段式陶瓷微滤膜过滤后，洁净滤液回母液Ⅱ循环系统，滤渣经滚筒式压滤机压滤后，滤液返回母液Ⅱ原料液箱，滤饼收集外运。该发明从根本上解决了联碱法制纯碱由于使用固体盐导致的杂质积累，杂质颗粒较小、溶液粘度高，很难用絮凝澄清技术去除的问题，将极大地推动联碱法制纯碱技术的发展，使侯氏制碱技术得以发明光大。

本发明提供的联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法包括下述步骤：

1）第一段膜过滤：采用内压式陶瓷微滤膜错流过滤对母液Ⅱ进行过滤，透过液回母液Ⅱ循环系统，浓缩液部分回流，部分流入混凝反应罐，运行30～40min停车清洗；

2）第一段膜清洗：清洗包括水洗、气洗和酸洗、气洗，清水经清洗泵打入膜反洗管路，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气水擦洗，停泵后放净，再经清洗泵打入膜反洗管路pH值为2的盐酸溶液，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气酸擦洗，停泵后放净，再进行一次水洗、气洗，放净后进入过滤过程。

3）混凝澄清：第一段陶瓷微滤膜浓缩液进入混凝反应罐，同时连续加入絮凝剂A，在搅拌状态下自流入澄清池中，澄清池上清液进入第二段过滤水箱，浓缩液定期排入滚筒式压滤机压滤浆液箱（当母液Ⅱ浊度低于300NTU时，可以省去混凝澄清过程，第一段过滤浓缩液可以直接进行第二段过滤）；