[发明专利]一种从工业胶热残渣中提纯二氧化硅的方法

说明书

技术领域

本发明属于工业固体废弃物处理，并回收其中有效成分的相关技术领域，特别涉及以玻璃胶、工业按键胶热残渣为原料的二氧化硅提纯与回收再利用技术领域。

背景技术

白炭黑，又称无定形二氧化硅，化学式为SiO₂·nH₂O，是一种白色的无毒、质轻、多孔和高分散性的微细粉状物，具有分散性好，纯度高，形貌规则，比表面积大及电学和热学稳定性优异等优点，被广泛应用于橡胶、电子电器、有机硅材料、胶黏剂、化妆品、造纸、医学和农业等众多领域。

随着我国硅橡胶产品应用的不断扩大，在硅橡胶产品的合成过程中产生的废次硅橡胶生胶、硅橡胶废品、边角料以及在使用过程中形成的废旧硅橡胶制品量正迅速增加，不仅造成了资源的巨大浪费，而且对生态环境安全造成很大威胁。因此，对硅橡胶废弃物进行合理回收利用，对充分利用资源、保护环境、降低生产成本以及确保硅橡胶生产与应用的持续、快速发展具有重要意义。

目前，对硅橡胶废弃物进行合理回收技术，主要是将其进行高温裂解，回收有机硅油类物质，包括六甲基环三硅氧烷( D3)、八甲基环四硅氧烷( D4)、十甲基环五硅氧烷( D5)、十二甲基环六硅氧烷( D6)等。随之产生了大量的固体残渣，热残渣主要产分为白炭黑、少量金属氧化物、部分未分解的有机物以及部分碳化成分。如将残渣经过再处理，回收其中的白炭黑，可以将其作为橡胶配合剂的添加成分使用，从而达到对工业固体废弃物处理，并回收其中有效成分的目的。

发明内容

本发明的目的在于提出从工业废胶残渣中提取纯二氧化硅的制备方法。

本发明技术方案有两大种：

其一的步骤如下：

1）将稀酸溶液与工业胶热残渣混合后搅拌反应，取得酸处理后的残渣；

2）将酸处理后的残渣置于马弗炉中，于400～800℃的煅烧温度条件下煅烧3～8h；

3）将煅烧后的制品研磨粉碎，过筛。

其二的步骤如下：

1）将工业胶热残渣置于马弗炉中，于400～800℃的煅烧温度条件下煅烧3～8h；

2）将煅烧后的制品研磨粉碎后与稀酸溶液混合搅拌反应，取得酸处理后的残渣；

3）将酸处理后的残渣，过筛。

本发明的原料是各种含硅橡胶经热解后剩余的固体废弃物，热残渣中含有SiO₂，原料包括：玻璃胶热残渣、按键胶热残渣以及其它各种硅胶制品的热残渣。以上两种方法，无论是先酸解、再煅烧，还是先煅烧、再酸解，用酸处理是为了去除废胶残渣中的金属(如铁、镁、铝等)和金属氧化物(如三氧化二铁、氧化镁、氧化铝等)，煅烧处理是将部分有机物和少量碳化成分去除。

该方法工艺简单，操作简便，回收条件易控，成本低廉，易于工业化生产。采用本发明方法提纯后的SiO₂含量大于90%，符合HG/T 3061-2009中橡胶配合剂-沉淀水合二氧化硅的含量标准，提纯后的SiO₂可以作为橡胶配合剂的添加成分使用。

以上两种方法中所述稀酸为质量百分比含量为5～20%的盐酸或硫酸水溶液。

附图说明

图1为处理前的工业玻璃胶热残渣的样品照片。

图2为经本发明处理后所获得的二氧化硅的样品照片。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实例对本发明进行详细地说明。

一、实施例一：

(1) 酸处理：称取100g工业按键胶热残渣于250mL烧杯中，加入质量百分比含量为5～20%的盐酸水溶液200mL，混合均匀，并搅拌反应至体系颜色变为黄绿色，同时有大量气体产生，反应48h。

然后过滤，滤渣用水洗至pH接近7，滤渣在110℃干燥。

(2) 煅烧：将干燥后的滤渣放入马弗炉中鼓风煅烧，温度控制在450～800℃，煅烧3～8h，获得白色固体粉末。

(3) 将白色固体粉末放入球磨机中研磨粉碎，然后过筛，所用筛的目数为80目-200目。

产率约为50%。

二、实施例二：

（1）将100g工业胶热残渣置于马弗炉中，于400～800℃的煅烧温度条件下煅烧3～8h，取得煅烧后的制品。

（2）将煅烧后的制品研磨粉碎后，与质量百分比含量为5～20%的硫酸水溶液180 mL混合搅拌反应46h。

（3）取得酸处理后的残渣过滤，滤渣用水洗至pH接近7，滤渣在110℃干燥后过筛。

三、实施例三：