[发明专利]一种阻燃剂三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷化合物及其制备方法，该化合物可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。

背景技术

随着科学技术的迅速发展，有机高分子合成材料的消费量已成为衡量一个国家或地区发达的重要指标，但是大多高分子材料是易燃的，经常引起火灾，对人们的生命财产安全造成严重的威胁，因此促进了阻燃材料与阻燃技术的发展。随着人们环保意识的不断增强，近年来对卤系阻燃剂又提出了更严格的要求，即朝着高效、价廉、加工性能好的方向发展。其中新型有机硅卤协同阻燃剂更受到人们的青睐。有机硅卤协同阻燃剂是一种新型高效、加工性能好的阻燃剂，并且具有成炭作用，使用有机硅卤协同阻燃剂能够有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧。因而有机硅卤协同阻燃剂颇受关注。

本发明阻燃剂含有硅、卤多种阻燃元素，其具有较好的协同阻燃增效作用，综合性价比高，具有市场急需性；合成原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径；由于该阻燃剂分子结构中引入了芳溴结构，其中溴元素具有很好的阻燃作用，分子中的芳溴结构具有电子结构的多向性及与聚氯乙烯等结构的相似性，因而可增加该阻燃剂与聚氯乙烯等高分子材料的相容性；分子结构中的硅元素使该阻燃剂受热时可生成致密的硅炭层，本身具有了优良的成炭作用，能有效解决材料受热熔融滴落的难题。

本发明公开了一个高效阻燃剂新品种，合成工艺环境友好，符合阻燃剂的发展方向，具有十分广阔的开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷化合物。其物理化学性能稳定，耐热性好，与高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷化合物，其特征在于，该化合物结构如下式所示：

式中X＝Cl或Br

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，易于规模化生产，技术方案如下：

如上所述三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，该方法为：

在搅拌下，在氮气保护下，用冰水浴冷却，使反应体系温度降低到0℃，向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔的卤代乙醇，滴加过程控制温度在5℃以下，滴完后，1h升温到20℃，保温反应1h，待氯化氢放完后，再加入等摩尔的三溴苯酚，升温至50-70℃，保温反应2-4h，待氯化氢放完后，降温至10℃以下，再滴加两倍摩尔的卤代乙醇，以滴加速度控制温度不超过25℃，滴完后，30min升温至30-50℃，保温反应2-4h，待氯化氢放完后，液面下通入环氧乙烷除去反应液中微量游离的酸，检验反应液pH＝5-6为终点，减压蒸馏除去溶剂(回收使用)和少量低沸点物，得产品三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷。

如上所述的卤代乙醇为氯乙醇或溴乙醇。

如上所述的液面下通入环氧乙烷为环氧乙烷是缚酸剂。

如上所述的四氯化硅的有机溶液其有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、四氯化碳、乙腈或二乙二醇二甲醚。

发明人研究中发现苯酚反应活性较高，在较低的温度下与四氯化硅就可以顺利反应，但是苯酚的结构中没有阻燃元素，其产品的阻燃性能不高。而三溴苯酚为固体，在四氯化硅的有机溶液中分散性差，反应活性低，提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量，因此选用了先让1mol的卤代乙醇与1mol的四氯化硅反应，生成硅酸单酯后，再与1mol三溴苯酚反应，改善了三溴苯酚在四氯化硅的有机溶液中的分散性，并可以在较高的温度下反应，克服了四氯化硅的挥发性。

本发明公开的阻燃剂三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷为淡黄色液体，其产率为96.3％～98.0％。三溴苯氧基三氯乙氧基硅烷，其闪点(开口杯)：210±5℃，分解温度：250±5℃，密度：1.921g/cm³(25℃)，折光率：n_D²⁵＝1.5648；三溴苯氧基三溴乙氧基硅烷，其闪点(开口杯)：225±5℃，分解温度：260±5℃，密度：2.085g/cm³(25℃)，折光率：n_D²⁵＝1.5741。其适合作为聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂之用。三溴苯氧基三卤乙氧基硅烷的合成工艺原理如下式所示：