[发明专利]一种阻燃剂硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯化合物及其制备方法，该化合物可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。

背景技术

近年来，随着我国经济的快速发展，极大地促进了阻燃科学的进步，今后仍将以较高的速度持续发展，其发展趋势则是在提高阻燃性能的同时，更加注重环保与生态安全。目前我国阻燃剂无论在品种上还是用量上与发达国家存在较大差距，随着国家对阻燃法规的颁布和指令性规定，我国阻燃剂的开发和应用将出现广阔的前景。其中多元素协同增效阻燃剂是开发的重点方向之一。

本发明硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯阻燃剂为溴、硅、氯三元素协同增效高效阻燃剂；其中所用的原料四氯化硅是多晶硅产业的副产物，因而本发明的公开为解决多晶硅副产物综合利用问题开辟了一个新的途径，具有很好的环境效益；阻燃剂分子中的芳溴结构具有电子结构的多向性及与聚氯乙烯等结构的相似性，因而可改善阻燃剂与聚氯乙烯等高分子材料的相容性，还能提高阻燃效能；同时为市场增加了一个高效阻燃剂新品种，该化合物阻燃效能高及用途广，易于规模化生产，具有较好的经济效益。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯化合物。其物理化学性能稳定，硅、溴、氯三元素协同阻燃效能高，耐热性好，与高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯化合物，其特征在于，该化合物结构如下式所示：

其式中m为0-1的整数。

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，易于规模化生产，技术方案如下：

在搅拌下，在氮气保护下，40℃温度下，向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔的环氧氯丙烷，滴完后，40min升温至50℃，保温反应1h，再加入三倍摩尔的三溴苯酚，升温至100-120℃，保温反应8-12h，待氯化氢放完后，降温至40℃以下，液面下通入环氧乙烷除去反应液中微量游离的酸，使反应液的pH值达到5～6，减压蒸馏除去溶剂(回收利用)和少量低沸点物，得产品硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯。

如上所述的四氯化硅的有机溶液其有机溶剂为四氯乙烷、氯苯、甲苯、二甲苯或二乙二醇二甲醚。

如上所述的液面下通入环氧乙烷为环氧乙烷作缚酸剂。

发明人研究中发现固体三溴苯酚在四氯化硅的有机溶液中分散性差，反应活性低，提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量，因此选用了先让1mol的环氧氯丙烷与1mol的四氯化硅反应，生成硅酸单酯，再与3mol三溴苯酚反应，改善了三溴苯酚的分散性，并可以在较高的温度下反应，克服了四氯化硅的挥发性。

本发明硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯为淡黄色固体，其产率为97.5％～98.6％，熔点：181℃，闪点(开口杯)：228±5℃，分解温度：267±5℃。其适合作为聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂之用，该硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯的合成工艺原理如下式所示：

其式中m为0-1的整数。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①本发明硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯化合物，其物理化学性能稳定，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应于工程塑料的高温加工。

②本发明化合物分子中含有硅、溴、氯三种阻燃元素，三元素协同阻燃效能高，其中硅元素具有成炭防滴落作用，从而有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧，并且化合物还具有一定的增塑作用，可减少增塑剂的添加量。

③本发明以多晶硅产业的副产物四氯化硅为原料合成硅酸三(三溴苯基)二氯丙酯，为解决四氯化硅综合利用的难题提供了一条有效途径，又开辟了一个性价比优良的阻燃剂新品种。

④本发明制备方法先让四氯化硅与环氧氯丙烷反应生成硅酸单酯，然后再和三溴苯酚反应，克服了三溴苯酚活性低及不易分散的缺点，也克服了四氯化硅高温下反应易挥发的特点。

⑤本发明以环氧乙烷作缚酸剂操作方便，易于提纯分离。

⑥本发明合成中的溶剂可直接回收利用，其原料价廉易得，生产成本低，设备投资少，易于规模化生产，具有很好的应用、开发前景。

附图说明

为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。