[发明专利]一种利用水杨酸盐配合物制备超级电容器用多孔炭的方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔炭材料制备方法技术领域，具体涉及利用水杨酸钠和硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁、硝酸钙或硝酸钡以及氯化物、硫酸盐等形成配合物；并以硝酸锌配合物为原料，乙酸镁为模板剂制备超级电容器用多孔炭材料的方法。并利用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和乙腈的混合电解液对所得多孔炭进行电化学测试。

背景技术

超级电容器既具有普通电容器的高功率和高循环性能特点，又具有电池的储能特点；并且超级电容器比传统电容器具有体积小、充电速度快、循环寿命长、放电功率高、容量大、工作温度宽等优点。可用作微机存储器的后备电源、电动汽车的后备电源等，近年来在能源、通讯、电力电子、国防等领域都有着十分广阔的应用前景。

多孔炭具有多孔、高比表面积(本实验所得的多孔炭比表面积高达2000.8m²/g)，孔径分布合理、空隙率高、性能稳定、成本低廉和使用寿命长等特点。作为超级电容器材料，多孔炭具有高的能量密度和功率密度，在电池或电容的电极材料中应用更为普遍。

配合物是由金属离子和有机配体经过自组装形成的，具有金属离子和有机配体二者的特点，人们选择金属离子和有机配体合成配合物，具有独特的结构和功能。广泛应用于日常生活、工业生产及生命科学中，近些年来的发展尤其迅速。

中国专利CN 102180895 A公开了一种金属锌有机配位聚合物及其制备方法，合成了具有光学性能的配合物，又具有良好的热稳定性，但得到的配合物性能单一，结构不易控制，难以得到广泛的应用。

中国专利CN 1357899 A公开了一种复合型超级电容器电极材料，由碳纳米管与金属复合氧化物组成，有效利用碳纳米管高比表面积，但由于金属氧化物价格昂贵来源有限，难以得到广泛利用。

中国专利CN 101214951 B公开了一种生物质材料松针制备具备高比表面积和较窄孔分布的多孔炭材料，得到比表面积超过3000m²/g的多孔炭，但该方法涉及活化工艺、过程复杂、污染大、后续处理繁琐。

发明内容

本发明旨在利用水杨酸盐配合物制备多孔炭的方法，控制合成前躯体以制备多孔炭。本发明所要解决的技术问题是利用水杨酸钠和硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁、硝酸钙、硝酸钡以及氯化物、硫酸盐形成配合物，为提高其性能，采用乙酸镁为模板，得到性能优异、孔径结构分布合理、比表面积高、能量密度大等特点的多孔炭。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明利用水杨酸钠和硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁、硝酸钙、硝酸钡以及氯化物、硫酸盐形成配合物，用其制备超级电容器用多孔炭的方法，特点在于按以下步骤操作：

本发明就配合物水杨酸锌详细说明，称取适量水杨酸钠于烧杯中加入蒸馏水溶解并超声1h，另取适量硝酸锌与另一烧杯中加入蒸馏水搅拌溶解超声1h，其物质的摩尔比为2∶1；将水杨酸钠溶液缓慢倒入硝酸盐溶液中搅拌0.5h，制得配合物，将所得配合物放入60℃烘箱中干燥6h后研磨即可。

取适量配合物水杨酸锌和乙酸镁充分研磨0.5h，在氮气或氩气气氛下，于管式炉中800-1000℃煅烧2h。冷却至室温将所得样品研磨，用质量浓度10-30％的稀盐酸或稀硝酸超声清洗1h后搅拌6h，使样品中的氧化锌和氧化镁等转化成易溶于水的ZnCl₂、MgCl₂、Zn(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂，过滤水洗溶液成中性，放于烘箱中干燥6h，研磨即可得成品。

为了测试所制得的多孔炭材料性能，将多孔炭∶石墨∶聚四氟乙烯的乳液按质量比85∶15∶5的比例混合，加入无水乙醇充分研磨，均匀涂抹在1cm×1cm的压制好的镍制电极上。在110℃真空下干燥12h，以Hg/Hg₂Cl₂电极作为参比电极，以铂电极作为对电极组成三电极体系，在6mol L^-1的KOH电解质水溶液中进行电化学性能的测试。可以看出充放电曲线呈现典型的三角对称分布并随时间线性变化，可具有良好的电容特性。