[发明专利]以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新型植物源农药制剂领域，尤其是涉及一种以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊及其制备方法。

背景技术

由于传统化学农药广泛使用引起的害虫再猖撅、害虫抗药性和农药残留等问题的日趋严重，人们越来越重视研究开发生物源农药(源于植物、动物、微生物等)，尤其是以植物天然产物为对象，寻找新型的杀虫活性物质的研究倍受关注。

精油是一类分子量较小的植物次生代谢物质，植物精油对昆虫不仅具有毒杀、忌避、拒食、抑制生长发育的作用，而且还具有昆虫性外激素和引诱作用。由于精油在常温下易挥发，没有特定的保护装置，难以发挥其效能，而微胶囊缓释剂为其应用提供了一个非常方便的剂型，微胶囊技术对于改善被包裹物质的物理性质，提高物质的稳定性、根据需要控制物质的释放等方面具有很大优势。

黑胡椒精油是从黑胡椒中提取的，具有强烈的芳香和刺激性辣味，加拿大学者Sekou Moussa Keita等人报道，将从万寿菊、山香、樟脑罗勒、罗勒和胡椒中提取的胡椒油混入到高岭土粉中熏蒸豌豆，对豆象有较好的防治效果，同时，研究发现黑胡椒精油也是榆紫叶甲的驱避剂，但由于黑胡椒精油挥发性较强，使其应用受到极大的限制，若研究出一种将其包覆在微胶囊内的制备方法，使黑胡椒精油透过半封闭的囊壁缓慢释放，既能保持其固有特性，主要成分的稳定性，又能延长其活性的作用时间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以成膜性、生物相容性好，可降解的高分子材料壳聚糖-阿拉伯胶为壁材，能够保持黑胡椒精油主要成分的稳定性、延长药效、降低其挥发性，具有缓释作用的黑胡椒精油微胶囊及其制备方法，为其进一步推广使用奠定基础，为研发绿色无公害植物源农药提供参考。

一、本发明的黑胡椒精油微胶囊以黑胡椒精油为芯材，壳聚糖-阿拉伯胶为壁材，芯壁比（W/W）为1：1，壳聚糖溶液与阿拉伯胶溶液的体积比为1:1，其中壳聚糖质量浓度为0.15～0.3%，阿拉伯胶质量浓度为2.8～4.0%。

本发明按照如下步骤制备上述黑胡椒精油微胶囊：

（1）称取0.038～0.75g的壳聚糖，用25mL 1%的醋酸溶液溶解，再加氯化钙0.27～0.74g搅拌溶解，然后调节pH至7～8，备用；

（2）另称取0.7～1.0g阿拉伯胶，用25 mL去离子水50~60 ℃溶解，得到阿拉伯胶溶液；

（3）称取0.74～1.75g芯材黑胡椒精油，用5～10ml的乳化剂乳化，乳化时间20~30 min，将乳化好的芯材黑胡椒精油乳化液加入到步骤（1）配制的壳聚糖-氯化钙溶液中搅匀，得混悬液；

（4）在45~50℃下，将混悬液缓慢加到步骤（3）配制的阿拉伯胶溶液中，在550～1100 r/min的搅拌条件下，调节混悬液pH值至3.5~3.8即产生凝聚，凝聚后，在550～1100 r/min不断搅拌50~60min，加45~50℃的去离子水50 mL不断搅拌，自然冷却；

（5）自然冷却5~10min后，加戊二醛1mL，固化10~15 min，再调pH=8～9，继续搅拌20~30 min得微囊溶液；

（6）将微囊溶液离心8~10 min，弃去上清液，留沉淀。沉淀用去离子水洗后再离心，将离心得到的沉淀物自然干燥得微胶囊粉末。

本发明的优点是：

（1）以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊具有很好的缓释性能；

（2）微胶囊的囊壁材料为天然高分子材料，价格低廉且对环境无害；

（3）本发明工艺简单，反应条件温和，易操作，重现性好，环境友好，为植物源农药的研制提供了物质基础与技术保障，具有良好的应用前景。

附图说明

图1 是用本发明制备的黑胡椒精油微胶囊扫描电镜图；

图2 是用本发明制备的黑胡椒精油微胶囊粒径分布图；

图3 是用本发明制备的黑胡椒精油微胶囊红外光谱图；

图4 是用本发明制备的黑胡椒精油微胶囊释放效果曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

具体实施方式一：本实施方式的黑胡椒精油微胶囊以黑胡椒精油为芯材，壳聚糖-阿拉伯胶为壁材，芯壁比（W/W）为1：1，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为0.038～0.75：0.7～1.0。其制备方法如下：