[发明专利]一种从晶硅切割废砂浆提纯制备碳化硅粉体的方法有效

专利信息
申请号: 201310298019.4 申请日: 2013-07-17
公开(公告)号: CN103359736A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 向道平;何雨翔;杨昱桢;丁雷;李建保 申请(专利权)人: 海南大学
主分类号: C01B31/36 分类号: C01B31/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 570228 海南*** 国省代码: 海南;66
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摘要:
搜索关键词: 一种 切割 砂浆 提纯 制备 碳化硅 方法
【权利要求书】:

1.一种利用晶硅切割废砂浆生产碳化硅的方法,其特征在于按照以下步骤进行:

(1)称取一定量的晶硅切割废砂浆,加入足量有机溶剂,在常温下搅拌,使废砂浆中聚乙二醇与有机溶剂充分溶解,得到混合溶液;

(2)将混合溶液过滤,得到除去聚乙二醇、水和有机溶剂的切割废浆料(主要包括微量金属元素、硅与碳化硅);

(3)所得废料中加入过量稀酸并在水浴锅中搅拌,使稀酸与金属元素充分反应,得到含有金属盐、酸、硅与碳化硅的混合溶液;

(4)为了洗去混合溶液中的金属盐和过量酸,在混合溶液中加入足量去离子水,搅拌、过滤,将滤饼放入烘箱中烘干,得到硅与碳化硅混合物;

(5)向混合物中加入过量碳源,球磨后得到均匀混合粉体;

(6)在真空烧结设备中,真空或惰性气氛下,在较高温度使硅与碳完全反应;

(7)在空气中,将反应产物加热,烧掉残留碳,得到高纯碳化硅。

2.根据权利要求1所述晶硅切割废砂浆主要来源是太阳能级晶硅切割加工过程中所得到的副产物。

3.根据权利要求1所述回收的高纯碳化硅主要用于硅片的切割加工、碳化硅及其复合陶瓷的制备。

4.根据权利要求1所述有机溶剂主要为无水乙醇,固液比为1∶10,搅拌温度为常温,搅拌时间为0.5-1h。

5.根据权利要求1所述稀酸主要为稀盐酸,浓度为10-30%。反应温度为水浴条件下50-90℃,反应时间为1-3h;清洗时使用去离子水,清洗温度为常温,清洗后得到硅与碳化硅混合物。

6.根据权利要求1所述过滤所得滤饼在烘箱中烘干温度为80-120℃,烘干时间1-3h。

7.根据权利要求1所述碳源为无机碳源或有机碳源,碳与混合粉体质量比为1∶10-1∶5。

8.根据权利要求1所述球磨设备为振动式球磨机、搅拌式球磨机和行星式球磨机等,球料比为20∶1-5∶1,球磨时间为5-20h。

9.根据权利要求1所述真空烧结设备为真空烧结炉或真空管式炉,烧结条件为1100-1500℃,升温时间为1-1.5h,保温时间为1-4h,真空度为6.0×10-3-6.0×10-1Pa,或惰性气体流量为50-500ml/min;空气中除碳温度为600-700℃,升温时间为0.5-1h,保温时间为1-3h。

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