[发明专利]一种六方相氧化钨球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种六方相氧化钨球的制备方法，属于功能材料的制备领域。

背景技术

1992年Kenneth等人较详细报道了水热合成氧化钨的制备条件与其晶型的关系,在pH值为1.3~2.0之间得到的是六方晶型结构的氧化钨（hex-WO₃），六方相氧化钨之所以引起人们的广泛关注，该单晶具有空的六方空间隧道结构，其化合物中的W以W⁶⁺、W⁵⁺和W⁴⁺等混合价态存在，从而使化合物整体电荷平衡。这种独特的空间结构及特殊的价态使其具有良好光学效应（Greenblatt，M.Acc等人在Chem. Res. 1996, 29, 219； Hussain. A等人在J. Alloys Compd.1997, 246, 51）和优异的电学性能（Lee, K-S等在.J Am. Chem.Soc.1997, 119, 4043）,被广泛应用于激光倍频（Chi, E. O.等人在Chem. Mater. 2004, 16, 3616）、光学信号处理（Zhu, Z.-T等人在Chem. Mater. 2001, 13, 2940； Massarotti, V等人J. Phys. Chem. B在2006, 110, 17798）、超导材料（Lee, K-S等在.J Am. Chem.Soc.1997, 119, 4043）、固体燃料电池（Gauckler, L. J.等人在Chimia 2004, 58, 837； Jiang, S.-P.等人在J. Mater. Sci. 2004, 39, 4405； Slater, P. R.等人在Solid State Ionics 1999, 124.61）等领域。

目前，中低温水热合成法是制备介稳态氧化物纳米材料的常用方法，但（Kenneth P等人在J.Solid State chem.1992,96:31-47；Guo J D等在J.Power Sources，1995,54:461-464；Amberg M等人在Mat.Res.Bull，1989,24:289-292）采用该方法制备六方相氧化钨超微粉体的合成条件具有一定的局限性体系， 如体系的反应温度、反应压力等水热条件对产物的结构与颗粒有密切的关系，它们之间相互影响，说明水热合成六方相氧化钨的影响因素复杂，反应过程比较难以控制。如以六氯化钨为原料，采用水热法在相同的反应温度及时间条件下，溶剂中水和乙醇的比例对产物WO₃的晶型有极大的影响（Hong Goo Choi等在J.Am.Ceram.Soc,2005,88(6):1684-1686）。

因此，研发一种污染少，工艺流程简单，参数容易控制、快速制备六方相氧化钨球的方法，具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针现有技术的不足而提供一种六方相氧化钨球及其制备方法和用途，其特点是以葡萄糖和偏钨酸铵为原料，在惰性气氛保护下，在管式炉中，采用程序升温，烧结，保温，断电自然冷却，获得六方相氧化钨球。

本发明的目的有以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为质量份数。

六方相氧化钨球的制备方法包括以下步骤：

（1）将偏钨酸铵与葡萄糖按1∶2～3，优选为1∶2.5的质量比称量；

（2）将上述称好的偏钨酸铵和葡萄糖研磨至平均粒径为20nm～200μm，优选为100nm～200μm，混合均匀，放入石英舟中；

（3）将上述装有偏钨酸铵和葡萄糖的石英舟放置在管式炉中，在惰性气氛下，采用程序控温，于温度800^oC～900^oC，优选为850^oC～900^oC，烧结4h～6h，优选为5h～6h，断电自然冷却，获得六方相氧化钨的粉末。

所述惰性气氛为氮气、二氧化碳或氩气中的任一种。

所述六方相氧化钨球的制备方法制备得到的六方相氧化钨球。

所述六方相氧化钨球用于激光倍频、光学信号处理、超导材料或固体燃料电池领域。

结构表征与性能测试：

1、采用Y- 4Q型X射线衍射仪（XRD）进行产品的物相分析，对应的XRD图得到了证实，结果详见图2所示。