[发明专利]一种制备1-溴-2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法

权利要求书

1.一种制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下内容：在烧瓶中加入无水乙酸酐，低温下缓慢滴加一定量的高氯酸、硫酸、硝酸等，搅拌片刻后分批加入无水D-葡萄糖，加完后继续搅拌，之后室温反应2～3h，将反应液倒入冰水中，剧烈搅拌，油状物逐渐固化，生成白色固体，过滤，冷水洗涤，30～40℃真空干燥7～8 h得到白色固体β-D-五乙酰葡萄糖，收率87％将红磷悬浮于冰醋酸中，于冰浴中逐滴加入溴素，控制温度在15～25℃，滴加完毕后室温搅拌2～3h，滤去过量红磷，滤液即为溴代试剂，向上述溴代试剂中分批加入β-D-五乙酰葡萄糖，室温反应3～5 h，将反应液用二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂稀释，倾入冰水中分出有机层洗至中性，饱和食盐水洗涤，干燥过夜，减压蒸除二氯甲烷等有机溶剂，无水乙醇洗涤得白色固体，收率87％纯度98％以上。

2.根据权利要求1所述的制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法，其特征在于D-葡萄糖与乙酸酐的质量体积比为1比4。

3.根据权利要求1所述的制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法，其特征在于低温下缓慢滴加一定量的高氯酸效果最好。

4.根据权利要求1所述的制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法，其特征在于将反应液倒入冰水中，剧烈搅拌以分解未反应完的乙酸酐。

5.根据权利要求1所述的制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法，其特征在于冰浴中逐滴加入溴素，控制温度在20℃以下效果最好。

6.根据权利要求1所述的制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法，其特征在于冰醋酸与溴素的体积比为5.56比1。

7.根据权利要求1所述的制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法，其特征在于向溴代试剂中分批加入β-D-五乙酰葡萄糖，室温反应4 h后效果最佳。

8.根据权利要求1所述的制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法，其特征在于加入β-D-五乙酰葡萄糖与冰醋酸的质量体积比为1比2.5。