[发明专利]一种化瘀通淋胶囊HPLC指纹图谱的建立方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药制剂质量控制方法,具体属于一种用高效色谱法对化瘀通淋胶囊指纹图谱的建立方法。

背景技术

前列舒乐颗粒收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册，前列舒乐胶囊是在不改变生产工艺的前提下，由前列舒乐颗粒改剂型制成的新药。前列舒乐胶囊具有补肾益气，化瘀通淋之效，用于肾脾双虚，气滞血瘀，前列腺增生，慢性前列腺炎；面色晃白，神疲乏力，腰膝疲软无力，小腹坠胀，小便不爽，点滴不出，或尿频，尿急，尿道涩痛。随着现代医药的高速发展，由于现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确，现行的前列舒乐胶囊的质量控制标准已不能真实反映前列舒乐胶囊的内在品质及批与批之间产品质量的一致性。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述不足，提供一种化瘀通淋胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，该方法将前列舒乐胶囊处方中君药淫羊藿所含主要有效成分淫羊藿苷做为对照品，用高效液相色谱法对前列舒乐胶囊的多种指标成分进行检测，获得指纹图谱，用于评价和控制前列舒乐胶囊的质量，确保前列舒乐胶囊的安全性和有效性。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下的技术方案。

本发明将前列舒乐胶囊用甲醇溶液超声后，用甲醇定容后过滤，再取淫羊藿苷对照品，加甲醇溶解，用高效液相色谱法建立指纹图谱，洗脱程序为梯度洗脱程序。

进一步的，一种化瘀通淋胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，依次采用如下步骤：

(a)供试品溶液制备：称取前列舒乐胶囊粉末0.3-1g，置10-50ml量瓶中，加入30-70%甲醇10-30ml，超声处理20-40分钟，加入30-70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，临用前用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；

(b)色谱条件：依利特ODS C₁₈（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.2%甲酸，检测波长268nm；柱温：25℃；流速：1.0ml/min；洗脱程序为梯度洗脱程序；

(c)测定：吸取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到化瘀通淋胶囊的指纹图谱。

具体的，一种化瘀通淋胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，依次采用如下步骤：

(a)供试品溶液制备：称取前列舒乐胶囊粉末0.4g，置25ml量瓶中，加入50%甲醇20ml，超声处理30分钟，加入50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，临用前用0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；

(b)色谱条件：依利特ODS C₁₈（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.2%甲酸，检测波长268nm；柱温：25℃；流速：1.0ml/min；洗脱程序为梯度洗脱程序；

(c)测定：吸取供试品溶液5-10μm注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到化瘀通淋胶囊的指纹图谱。

所述梯度洗脱程序的体积比浓度为： 

洗脱时间         乙腈            0.2%甲酸

0min            15%               85%

5min            23%               77%

10min           27%               73%

17min           27%               73%

30min           40%               60%

60min           80%               20%。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

a.将用前述方法建立的前列舒乐胶囊的指纹图谱与相应的对照图谱进行相似度评价，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》（2004版），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与相应的对照图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为0.5秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰；对指纹图谱主要特征峰的面积和比例的控制，其相似度大于0.900，能有效表征产品质量，更有利监控产品的质量，确保产品质量的稳定性。

b.本发明采用高效液相建立标准指纹图谱，通过多指标成分控制产品及药材质量，能更有效的保证产品质量的长期稳定性，进而保障疗效的安全性和有效性。

c.本发明具有快捷、稳定、精密度高、重现性强及适用范围广等优点，有利于全方位的控制前列舒乐胶囊的质量稳定性。

附图说明