[发明专利]一种抗疟疾医药原料本芴醇中间体-2，7-二氯芴-4-环氧乙烷合成工艺

权利要求书

1.一种从2，7-二氯芴制备2，7-二氯芴-4-环氧乙烷的方法，其包括在同一反应釜内，分步骤在适当的溶剂体系下完成酰化、水解、还原和成环氧化反应，反应完成后，萃取分离，有机相浓缩，再以甲醇或者乙醇洗涤粗晶，得到合格产品。

2.根据权利要求1所述方法，其特征为以二氯甲烷为酰化溶剂，用量为2，7-二氯芴投料量的5-8倍，酰化剂氯乙酰氯用量为2，7-二氯芴投料量的1.05-1.10倍摩尔量，路易斯酸催化剂为无水AlCl₃或者TiCl₄，用量为氯乙酰氯用量1.15-1.30倍摩尔量。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于酰化投料顺序为先以二氯甲烷搅拌分散无水AlCl₃或者TiCl₄催化剂，冰盐水控制温度在0-5℃缓慢加入氯乙酰氯，并搅拌络合1h，继续缓慢分批投入2，7-二氯芴，过程控制温度0-5℃，反应1-2h后，再自然升温至室温继续反应2-4h，至薄层层析监控原料2，7-二氯芴完全反应。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于酰化反应完成后，继续在同一反应釜中，控制温度在5-10℃，加入10-20％NaOH或者KOH溶液，边加边搅拌反应，水解中和，直到pH值为中性，除去过量的氯乙酰氯和路易斯酸。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于水解反应完成后，继续在同一反应釜中，于室温分批加入硼氢化钾或者硼氢化钠，并高速搅拌，反应2-4h，薄层层析监控氯乙酰化产物完全反应，视为还原步骤完成。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于水解反应完成后，继续在同一反应釜中，加入10-20％NaOH或者KOH溶液，直至pH值升至12-13，加热至30-60C，高速搅拌反应2-3h，成环氧化物。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于反应完成后，静置、分层，分出有机相，再以二氯甲烷萃取水相一次，合并有机相，转移至结晶罐，减压浓缩至干，再加入甲醇或者乙醇搅拌分散产物，离心得到高纯度2，7-氯芴-4-环氧乙烷中间体合格产品。