[发明专利]一种紫檀芪磷酸酯二钠盐的合成方法

权利要求书

1.一种紫檀芪磷酸酯二钠盐的合成方法，其特征在于：以非质子溶剂溶解紫檀芪，以二烃氧基磷酰卤为磷酰化试剂，在除酸剂和4-二甲氨基吡啶的催化作用下酰化，加水终止反应，使用非极性有机溶剂萃取产物，蒸干后得到紫檀芪-烃氧基-磷酸酯；将紫檀芪-烃氧基-磷酸酯溶于有机溶剂中，用相应方法脱去烃基，再在甲醇中与氢氧化钠成盐，加入丙酮析晶，得到紫檀芪磷酸酯二钠盐。

2.根据权利要求1所述的紫檀芪磷酸酯二钠盐合成方法，其特征在于：所述非质子溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、正己烷、环己烷、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、乙醚或异丙醚中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的紫檀芪磷酸酯二钠盐合成方法，其特征在于：所述二烃氧基磷酰卤为二烃氧基磷酰氯或二烃氧基磷酰溴。

4.权利要求1、3中所述二烃氧基磷酰卤中两个烃氧基可以相同或不同，所述烃氧基为叔丁氧基、三苯基甲氧基、2-氰基乙氧基、苄氧基、苯氧基。

5.根据权利要求1所述的紫檀芪磷酸酯二钠盐合成方法，其特征在于：所述除酸为杂环胺、三烷基胺或无机碱中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的紫檀芪磷酸酯二钠盐合成方法，其特征在于：所述紫檀芪、磷酰化试剂、除酸剂、4-二甲氨基吡啶摩尔比为1∶1.1～2∶1.1～2∶0.05～0.1，所述非质子溶剂用量为紫檀芪重量的5～20倍。

7.根据权利要求1所述的紫檀芪磷酸酯二钠盐合成方法，其特征在于：所述反应温度为20～40℃，反应时间为0.5～2h。

8.根据权利要求1所述的紫檀芪磷酸酯二钠盐合成方法，其特征在于：所述非极性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、正己烷、环己烷、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、乙醚或异丙醚中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的紫檀芪磷酸酯二钠盐合成方法，其特征在于：所述用于溶解紫檀芪-烃氧基-磷酸酯的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二异丙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或几种。