[发明专利]一种镁合金表面亚微米抗菌银颗粒制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种亚微米抗菌银颗粒制备方法，更具体的涉及一种镁合金表面亚微米抗菌银颗粒制备方法，属于金属表面处理技术领域。

背景技术

镁合金是一种可生物降解的金属材料，在骨板、骨钉、血管支架等生物植入器件方面具有广阔的应用前景。然而，由于镁合金耐蚀性较差，用镁合金制造的生物植入器件在植入初期常因被快速腐蚀导致产生局部炎症反应，因此，在镁合金生物器件表面制备不改变其生物降解特性同时又具有一定抗菌功能的颗粒具有重要意义。目前，提高镁合金抗腐蚀性常采用对镁合金表面进行改性的方法，但是，常用的方法改性后镁合金的耐蚀性仍然较弱，且改性层没有抗菌功能，不能适应医疗器械产品的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种不影响生物降解特性，提高抗腐蚀和抗菌性能的镁合金表面亚微米抗菌银颗粒制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种镁合金表面亚微米抗菌银颗粒制备方法，包括除油步骤、水洗步骤、制备亚微米抗菌银颗粒步骤、水洗步骤、酒精洗步骤和晾干步骤，所述制备亚微米抗菌银颗粒步骤的具体方法为：将含银离子溶液放入反应容器内，同时，将处理后的镁合金试样悬空放置于含银离子溶液的上方，加热到150℃～300℃使含银离子溶液汽化，并保温15min～90min后，将试样取出。通过控制气固界面区内银离子的浓度，有效控制含银离子蒸汽与镁合金表面镁化学反应形成的银颗粒的生长速度，从而在镁合金表面获得亚微米抗菌银颗粒。

本发明技术方案的进一步限定为：所述的含银离子溶液为浓度为5克/升～30克/升的硝酸银溶液。

进一步地：所述镁合金试样为Mg-Nd-Zn-Zr镁合金试样或AZ91D镁合金试样。Mg-Nd-Zn-Zr镁合金和AZ91D镁合金是医学领域常用的镁合金，对耐腐蚀性要求高，并且，在保持其生物降解特性的同时增加其耐腐蚀性能一直是困扰本领域技术人员的难题，未能得到解决。

进一步地：所述反应容器为耐高温的玻璃容器，使反应温度可以保持在150℃以上，并且，因为玻璃容器的透明度高，便于观察反应情况。

进一步地：所述加热的方法为将反应容器放入烘箱或电炉中，接通电源加热，使加热方法简单，并容易准确的控制温度和保温时间。

本发明的有益效果是：本发明公开的一种镁合金表面亚微米抗菌银颗粒制备方法，利用银是医学领域常用的一种杀菌消毒材料，镁合金生物器件表面均匀分布一定面密度的亚微米银颗粒，既不会改变镁合金生物器件的生物降解特性，还可以赋予镁合金生物器件在植入初期具有一定的抗菌作用，从而起到有效降低植入初期可能出现的局部炎症反应概率的作用；同时，本发明采用气相环境中的气固反应技术，可有效控制气体与固体表面间界面区内银离子浓度，从而控制镁合金表面银颗粒的生长速度，得到尺寸细小的亚微米银颗粒；另外，本发明改变硝酸银溶液中硝酸银的浓度、反应温度和时间，可调控气体与镁合金表面间界面区内银离子浓度和银颗粒的生长时间，从而调控镁合金表面亚微米抗菌银颗粒的尺寸和分布面密度。

附图说明

图1为实施例1中Mg-Nd-Zn-Zr镁合金表面亚微米银颗粒分布形貌；

图2为实施例2中Mg-Nd-Zn-Zr镁合金表面亚微米银颗粒聚集团形貌；

图3为实施例5中AZ91D镁合金表面银颗粒能谱图。

具体实施方式

实施例1

一种镁合金表面亚微米抗菌银颗粒制备方法，包括除油步骤、水洗步骤、制备亚微米抗菌银颗粒步骤、水洗步骤、酒精洗步骤和晾干步骤，其中，除油步骤、水洗步骤、水洗步骤、酒精洗步骤和晾干步骤都采用常规的方法即可，本发明的主要发明点是对制备亚微米抗菌银颗粒步骤做了改善，因此，本实施例针对制备亚微米抗菌银颗粒步骤做进一步的详述。

首先，将经过除油和水洗的Mg-Nd-Zn-Zr镁合金试样与硝酸银浓度为20克/升的硝酸银溶液一起放入耐高温的玻璃反应容器内，并且，处理后的镁合金试样悬空放置于含银离子溶液的上方，两者并不接触。

然后，将该反应容器放入烘箱中接通电源加热，当温度达到150℃时开始计时，在150℃保温30min后将试样取出，经水洗、酒精洗后晾干后，得到表面有亚微米抗菌银颗粒的镁合金。

通过上述方法制备的镁合金用扫描电子显微镜对其表面形貌观察表明，在试样表面均匀分布着许多亚微米的白色颗粒，如附图1所示，能谱分析表明，这些白色颗粒为银颗粒。

实施例2

本实施例的操作步骤如实施例1基本相同，具体为：