[发明专利]一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构

说明书

技术领域

本发明提供一种晶体生长炉内的轴向温度梯度可调的保温隔热结构，具体涉及泡生法生长蓝宝石（α-Al₂O₃单晶）的高温隔热保温结构。

背景技术

α-Al₂O₃单晶又称蓝宝石，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石单晶具有优异的光学性能和力学性能，化学性能稳定，被广泛应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料；其独特的晶格结构和良好的热稳定性，使蓝宝石单晶又成为GaN发光二极管理想的衬底材料。

蓝宝石晶体的熔化温度约为2050℃，泡生法是目前的最为主要的生长方法之一，而在泡生法生长蓝宝石晶体炉内需要用到大量的保温热屏。所以在大于2050℃高温条件下，热屏材料的选择和设计显得非常重要，尤其是对高温条件下材料的机械强度和保温隔热能力的要求非常高。热场设计方面，既要保证一定的保温效果，又要求达到晶体生长所需的理想的径向和轴向温度梯度要求；高品质蓝宝石晶体的生长是在高真空度、无污染的条件下进行的，故材料的选择则要求对生长环境无污染，即晶体生长炉内的保温材料，在高温条件下尽量不挥发出杂质。然而一般热屏材料在高温下容易变形，会导致整个温场轴向或径向温度梯度发生改变，所以一般来说一套保温热场结构经过3-5炉生长之后，其热场变形会影响炉内热场分布从而不再适合生长晶体，所以我们要设计一套能够温度梯度可调的保温热场结构。

目前常用的主要耐高温材料为钨、钼、铱、石墨、氧化锆和氧化铝的颗粒及陶瓷等。金属铱在2450℃时已软化变形，且昂贵，不常用做大尺寸晶体生长时的保温材料；石墨的熔点在3800℃以上，但在高温条件下易挥发出大量的碳，污染了生长环境；氧化锆和氧化铝陶瓷的软化温度虽在2700℃以上，但其沉重，高温易开裂，如设计成大块保温层后不易搬运与拆卸，只宜少量使用，并设计成特殊结构。所以目前用作泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶用的耐高温热屏材料，主要还是钨钼金属及其组合结构。

发明内容

本发明的目的在于提供一种轴向温度梯度可调的泡生法蓝宝石单晶生长炉热场结构，通过内层填充空心泡壳实现基本保温性能，外层通过控制填充量（不同填充高度）来调节炉内垂直方向的温度梯度分布，调节晶体生长回熔区，使垂直方向轴向温场更加均匀分布，从而降低晶体内部热应力和减少晶体开裂的蓝宝石单晶生长保温结构。

本发明的目的是通过这样的技术方案实现：

进一步，本发明还包含以下技术方案：

采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏，所述热屏包括水平式热屏，倾斜式热屏和可容纳水平式热屏和倾斜式热屏的垂直式热屏；在水平式热屏、倾斜式热屏以及垂直式热屏之间缝隙用钼条垂直间隔支撑；所述不锈钢桶与垂直式热屏之间通过钼片间隔有用于填充空心泡壳的内层填充区和外层填充区，所述内层填充区填充有ZrO₂空心泡壳，内层填充空心泡壳实现基本保温性能，满足蓝宝石生长需求；所述ZrO₂空心泡壳的粒径为2-3mm，且内层填充区填充满；上述外层填充区填充的空心泡壳为ZrO₂空心泡壳或Al₂O₃空心泡壳，其粒径为1-2mm，通过调节外层填充区高度来调节炉内轴向的温度梯度分布，调节生长晶体的回熔区位置和范围，使垂直方向轴向温场更加均匀分布，降低晶体内部热应力。

不锈钢桶与垂直式热屏之间填充层采用厚度为1mm的钼板圆筒间隔成内外两层，每层厚度在30-40mm。

内层填充区填充的空心泡壳为ZrO₂空心泡壳，空心泡壳粒径为2-3mm,填充厚度为30-40mm；外层填充区填充的空心泡壳为ZrO₂或Al₂O₃空心泡壳，粒径为1-2mm，填充厚度均为30mm。

所述水平式热屏为中心开孔的圆环形；

所述倾斜式热屏为带45°倾角的圆锥状热屏，设置于水平式热屏与坩埚之间的空间中；

所述垂直式热屏为竖直圆筒状，可容纳水平式热屏和倾斜式热屏。

所述热屏为多层，靠近坩埚或加热器侧的层的材料为钨，其余层的材料为钼。

所述水平式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余各层材料为钼，各层间狭缝用钼片做垂直间隔支撑。

所述水平式热屏共28层，靠近加热器侧的钨层厚2mm，其余各钼层厚度为1mm，各层间的间距为3-5mm。