[发明专利]蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件无效
申请号: | 201310300593.9 | 申请日: | 2013-07-17 |
公开(公告)号: | CN104292270A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝光有 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物,其特征在于,结构通式如下:
其中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。
2.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)惰性气体保护下,将结构式为的化合物A和结构式为的化合物B溶于含有催化剂和碱的第一有机溶剂中,得到反应液,所述反应液在85~100℃温度下进行Suzuki偶联反应6~12h,待反应停止后,分离提纯反应液,得到结构式为的环金属配体;其中,所述化合物A与化合物B的摩尔比为1:1~1:1.5;R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
(2)惰性气体保护下,将所述环金属配体和三水合三氯化铱以摩尔比为2:1~4:1溶于2-乙氧基乙醇与水形成的混合溶剂中,加热混合溶剂至回流状态搅拌反应22~25h;冷却至室温,分离提纯,得到结构式为的氯桥二聚物;R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
(3)惰性气体保护下,将所述氯桥二聚物和结构式为的化合物C以摩尔比为1:2~1:3溶于含有甲醇钠或乙醇钠的第二有机溶剂中,得到混合溶液,加热混合溶液至40~84℃,搅拌反应8~20h,冷却至室温,分离提纯,得到结构式为的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物;R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。
3.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述碱为碳酸钠或碳酸钾,碱与化合物A的摩尔比为1:1~3:1。
4.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四(三苯基膦)合钯或二氯双(三苯基磷)合钯,所述催化剂与化合物A的摩尔比为0.02:1~0.05:1。
5.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物A在反应液中的摩尔浓度为0.1~0.2mol/L。
6.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述氯桥二聚物在混合溶液中的摩尔浓度为0.01~0.02mol/L。
7.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述环金属配体的分离提纯包括:
待反应停止冷至室温后,二氯甲烷萃取、分液,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥;过滤,滤液减压蒸出溶剂得粗产物,以乙酸乙酯和正己烷形成的混合液为洗脱液进行硅胶柱色谱分离,干燥后得到所述环金属配体。
8.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述氯桥二聚物的分离提纯包括:
待反应停止冷至室温后,旋转蒸除部分溶剂,加入适量蒸馏水,过滤得到固体,固体依次用蒸馏水、甲醇洗涤,干燥后得所述氯桥二聚物。
9.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的分离提纯包括:
待反应停止冷至室温后,浓缩除去部分溶剂,倾入适量蒸馏水,有固体析出;过滤收集粗产物,粗产物依次用去离子水、甲醇洗涤数次,经二氯甲烷和无水乙醇形成的混合溶剂重结晶后得蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物。
10.一种有机电致发光器件,包括发光层,其特征在于,所述发光层中掺杂蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物,结构通式如下:
其中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。
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