[发明专利]一种己内酯低聚物的解聚方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机废物特别是已内酯低聚物的处理技术领域，具体涉及己内酯低聚物的解聚方法。

背景技术

ε-己内酯(ε-CL)是一种重要的有机合成中间体，主要用于合成聚己内酯及用于其它酯类的共聚或共混改性，因其具有良好的生物相容性、无毒性、可生物降解性和良好的渗药性，在降解塑料和生物医学中获得了较好的应用。另外，由于己内酯是一种温度敏感性物质，在高温下易自聚成2-10分子低聚物，而在ε-己内酯生产过程中，精馏工序温度较高，ε-己内酯产生一定程度的自聚，产生己内酯低聚物，导致废料量加大，生产成本上升。且产生的高沸点废物在常温下是淤泥状流体，但放置一段时间后会变成固体，其处理难度大，是一个棘手的环保问题。目前国内外还没有处理这种己内酯低聚物的相关方面技术的报道。因此目前所有的己内酯生产企业面临共同的环保难题。为了解决这一问题，本发明人进行了仔细的科学研究，终于开发出了处理己内酯生产过程中产生的己内酯低聚物的技术，使己内酯低聚物废物变废为宝，提高经济效益，解决环保难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种己内酯低聚物的解聚方法，解决在己内酯生产过程中和己内酯聚合过程产生己内酯低聚物的问题，使用该方法将己内酯低聚物解聚为己内酯，变废为宝，提高经济效益，解决环保难题。

本发明的具体内容为：

一种己内酯低聚物的解聚方法，在100-500℃的真空条件下，将解聚剂加入装有己内酯低聚物的反应容器中搅拌进行解聚反应，经气相冷凝收集制得解聚后的己内酯；己内酯低聚物是指己内酯生产过程中产生的2-10分子己内酯低聚物或己内酯聚合过程产生的重均分子量在1000以下的己内酯聚合物；所述的解聚剂选自元素周期表中IA、IIA、IIIA、IVA和VIII中元素的氧化物、氢氧化物或其碳酸盐一种或几种。

所述解聚剂选自钠、钾、镁、钙、钡、硼、铝、硅、铅、锡、铁、钴、镍的氧化物、氢氧化物和碳酸盐中的一种或几种。

所述解聚剂选自氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化硅、氧化钡、氧化硼、氧化铅、氧化锡、氧化钴、氧化镍、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化铁、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁中的一种或几种。

所述解聚剂的加入量优选为己内酯低聚物质量的0.01-80%；所述的解聚剂的加入量进一步优选为己内酯低聚物质量的0.5-50%；所述的解聚剂的加入量更优选为己内酯低聚物质量的2.0-5.0%。

所述真空条件下的压力的范围优选为绝对压力0.5-80kPa，进一步优选为绝对压力1.0-40kPa。

所述己内酯低聚物的解聚率为84.9%以上。

所述己内酯低聚物的解聚率达到96.8%。

有益效果

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)在解聚剂的作用下将己内酯低聚物解聚成己内酯，变废为宝，环保效益明显。

(2)选取的解聚剂为元素周期表中IA、IIA、IIIA、IVA和VIII中元素的氧化物、氢氧化物或其碳酸盐一种或几种，这些解聚剂容易获取，且其加入不会影响获得的己内酯的纯度。

(3)所采用的解聚剂对己内酯生产过程中产生的2-10分子己内酯低聚物或己内酯聚合过程产生的重均分子量在1000以下的己内酯聚合物也能起到良好的解聚效果。

(4)己内酯低聚物解聚率在84.9%以上，甚至达到96.8%，且己内酯的制得率在65%以上，经济效益明显。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

将100g己内酯低聚物装于500ml玻璃三口瓶中，再往其中加入1g氧化钙，密闭三口瓶，将其放入加热套上，并在三口瓶上连好气相冷凝器，然后开启机械搅拌装置，抽真空至5kPa（绝对压力），然后加热三口瓶，升温至200℃，进行解聚，解聚完成后收集解聚冷凝液，得到粗己内酯80g，瓶底残留为8.5g。通过用气相色谱分析，得到冷凝液中己内酯的重量百分含量为90.4%。己内酯低聚物解聚率为91.5%，己内酯获得率为72.3%。

实施例2