[发明专利]测定油品中金属元素含量的方法及其样品预处理方法

说明书

技术领域

本发明属于微量元素检测分析领域，涉及一种测定油品中金属元素含量的方法及其样品预处理方法，更具体地讲，本发明涉及一种通过加入稀盐酸水溶液并且采取振荡提取方式的样品预处理方法，以及测定其所含金属元素含量的检测方法。

背景技术

通常，在石油炼制过程中需要加入添加剂用以改善油品的性能，但该工艺将可能导致引入金属元素从而影响油品品质及其二次深加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中金属杂质元素可以指导油品生产工艺的改进和产品质量的提高；而且，通过检测并监控变压器绝缘油等油品中所存在的金属元素及其含量的变化趋势，可以有效帮助评判油品的更换时机以及查找变压器潜在隐患或事故故障原因，如，变压器绝缘油中铁含量升高则需要检测不锈钢材质的金属挡板等有无缺陷，铜含量升高则需要检测铜质的导线等部件有无缺陷；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量，根据磨损金属元素的成分及其含量变化趋势,判断设备有关部件的磨损情况。

油品分析方法的样品预处理方式主要有灰化法、湿法消解法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，测定方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，近年来随着等离子体质谱技术的发展普及，其在油品检测中的应用日益增加。目前，主流方法多是采用蒸发、灰化、试剂氧化分解等方式将油品中的有机物分离或破坏，从而消除有机物对测定的干扰影响，然后将残渣以酸溶解后采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）或电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒等金属元素。

具体而言，现用检测油品中金属元素的方法除了采用有机试剂将油品稀释后直接由专用的油品进样传输系统导入电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）等仪器进行测定以外，其它的灰化法、湿法消解法、高压容弹法、微波消解法等油品预处理制备方法，多是首先通过氧化分解反应用以破坏油品中的有机物质，然后将残留的无机金属元素消解进入水溶液进行测定。例如，首先在铂金坩埚中低温蒸发除去油品中所含有机物质，接着碳化残渣，然后高温灼烧灰化直至仅剩余无机物残留物质，最后加入盐酸或硝酸、过氧化氢等加热浸取消解反应至完全进行有机油类样品的消除制备，采用ICP－OES、ICP-MS等仪器分析方法测定油品中元素含量。该类方法虽然能够有效地分解破坏油品中的有机物质，消除其对测定的影响，但缺点也是显而易见的，如分析流程长、操作步骤多、劳动强度大，特别是对于挥发性差的绝缘油、润滑油等油品，由于杂质含量低、称取样品量较大，仅仅完成蒸发步骤就可能需要2-3天的时间。

也有通过采用硝酸－过氧化氢－石油醚体系对油脂样品进行萃取分离的预处理，然后以ICP-OES测定硝酸馏分中的杂质金属元素含量的方法。但是该类方法也存在氧化性萃取反应介质易氧化分解有机物而导致乳化现象的缺点，而且反应或分解会产生大量二氧化氮棕色烟气等有毒气体，因而只能在敞开容器并放置于消毒橱中进行；需要大量使用石油醚试剂增加了分析检验成本，并且难以克服废弃测试溶液对环境的二次污染；反复多次萃取、清洗等操作繁琐复杂，检验流程长；以及对油品中的金属杂质元素无浓缩富集功能或作用，不利于油品中微量、痕量金属元素的测定等缺点。

因此，需要提供一种操作简易、周期短且精度较高的测定油品中金属元素含量的方法及其样品预处理方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

本发明的目的在于提供一种可以简单、快速、准确地获得油品的预处理样品以及其中所含金属杂质浓度的方法。

本发明的一方面提供了一种用于测定油品中金属元素含量的样品预处理方法，所述方法包括以下步骤：a)在油品样品中加入稀盐酸水溶液，置于热水浴中并进行超声波振荡得到油品混合物；b）待油品混合物静置分层后，分离并收集下层的水相溶液，得到油品样品的预处理样品。

根据本发明的用于测定油品中金属元素含量的样品预处理方法的一个实施例，所述稀盐酸水溶液是由质量百分比浓度为36～38％的浓盐酸与水按照1:1至2:1的体积比混合配制而成。

根据本发明的用于测定油品中金属元素含量的样品预处理方法的一个实施例，所述稀盐酸水溶液的温度为50～80℃，所述热水浴的温度为80～90℃。