[发明专利]一种从复杂高酸度含钪溶液中富集钪的方法无效
申请号: | 201310300716.9 | 申请日: | 2013-07-17 |
公开(公告)号: | CN103352131A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 李梅;柳召刚;陈燕飞;胡德志;张栋梁;高凯 | 申请(专利权)人: | 内蒙古科技大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/40;C22B3/44 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 蒋常雪 |
地址: | 014010 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复杂 酸度 溶液 富集 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从复杂高酸度含钪溶液中富集钪的方法,具体地,是一种从复杂含钪矿物高酸度浸出液中用N235萃酸、除杂、草酸沉淀富集钪的方法,属于湿法冶金领域。
背景技术
钪及其化合物具有多种优异性能,钪的加入对改善材料的性能有着很好的作用,如对合金、陶瓷和玻璃性能的改善,因此钪被广泛应用于国防、冶金、化工、玻璃、航天、核技术、激光、电子、计算机、电光源、超导、医疗等高端技术领域,高纯氧化钪可用于电子发射材料、超导材料、太阳能电池材料等,具有极高的应用价值。
钪和钇与15种镧系元素统称为稀土元素,钪原子结构中没有4f电子,原子半径又小得多,与其它稀土元素的性能差异较大,在自然界中一般不与其它稀土共生,是一个稀散元素。所形成的矿物类型复杂,必须在高酸度条件下才能浸出,进入溶液。富集出来的草酸钪容易保存和后续处理。
钪在地壳中的丰度很低,约为25×10-4%。已知含钪矿物有800多种,独立矿物很少,仅有钪钇矿、水磷钪矿、硅钪矿等少数几种。全世界钪资源约有200万吨,其中绝大部分是伴生在钛铁尾矿、白云鄂博矿及其尾矿、铝厂赤泥、黑钨矿等当中。而这些矿物成分复杂,大多是以多种矿物类型形式存在,含有多种有价元素,只有在高酸度条件才能将矿物中的有价元素浸出。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷,提供一种从复杂高酸度含钪溶液中富集钪的方法,本发明钪富集物中钪富集度为1%~20%,钪的回收率97%。本发明方法具有工艺流程简短、元素综合回收利用率高、生产过程连续并易于控制等特点,具有广阔的前景。
为解决上述问题,本发明采用如下技术方案:
本发明提供了一种从复杂高酸度含钪溶液中富集钪的方法,包括以下步骤:
1)、以含微量钪复杂尾矿高酸度酸浸液为原料,酸浸液用含N235有机相进行多级萃取,分离出负载有机相和含钪萃余液;
2)、向分离出的含钪萃余液加入碱性液调节含钪萃余液pH值至1.5~2.5;
3)、负载有机相与水按相比1:1进行多级反萃,空白有机相返回步骤1)重复使用;
4)、向经调节pH值后的含钪萃余液中加入草酸,沉淀含钪萃余液中的钪;
5)、将沉淀的草酸进行过滤,5±5℃烘干,即得到钪富集物。
本发明中,所述的复杂高酸度含钪溶液是以钛铁尾矿、白云鄂博矿尾矿、铝厂赤泥或黑钨矿尾矿作为原料提钪得到的复杂高酸度含钪酸浸液,Sc含量的范围为5~100mg/L,酸度为1.0~8.0mol/L。
本发明中,所述的含N235有机相的体积配比为:N235:仲辛醇:磺化煤油=7:1:12,有机相和酸浸液的相比为O/A=2:1,萃取级数为2~5级。
本发明中,所述的碱性液是:质量浓度为20%的NaOH,或质量浓度为25%的氨水中的任何一种。
本发明中草酸用量与含钪溶液中钪含量的质量比为(30~50):1。
本发明以含微量钪复杂尾矿高酸度浸出液为原料,原料中钪含量5~100mg/L。本发明用N235萃取,碱性液调节酸度,草酸沉淀,制取含钪富集物。本发明钪富集物中钪富集度为1%~20%,钪的回收率97%。本发明方法具有工艺流程简短、元素综合回收利用率高、生产过程连续并易于控制等特点,具有广阔的前景。
因而,本发明的优点有:
1、本发明能够高效地从含微量钪的复杂尾矿高酸度溶液中富集钪,溶液中钪含量为5~100mg/L,回收率高可达97%以上,形成的草酸便于后续处理,适用范围广;
2、N235有机相对钪(Sc3+)萃取率低,小于3%,有机相损失量小于0.5%,空白有机相可以重复使用;
3、负载有机相反萃过程中用水作为反萃剂,成本低,收率高,所选工艺简单,反萃液经处理后可回收利用Fe、Mn、Sn、Co、Cu等多种有价元素;
4、所选萃取、草酸沉淀、过滤、烘干步骤,操作简单,技术成熟,所用条件容易达到,资源综合利用率高,对试剂及设备的要求不高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步阐述,但不作为对本发明权利要求保护范围的限制。
实施例1
取1L以白云鄂博尾矿为原料提钪得到的高酸度浸出液,原溶液酸度CH+=4.89mol/L,钪含量CSc=20.52mg/L;
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