[发明专利]一种液晶聚合物键合的全多孔球型硅胶的制备方法

权利要求书

1.一种液晶聚合物键合的全多孔球型硅胶的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

①.取4-羟基-4’-腈基联苯、1-溴十一醇和无水碳酸钾按照4-羟基-4’-腈基联苯：1-溴十一醇：无水碳酸钾＝1.25-1.29：1.70-1.74：0.98-1.02重量份配比于乙醇溶液中，反应25h后，将反应液倾入水中，然后将析出的沉淀依次经过滤、乙醇中重结晶、真空烘箱内烘干，得4-（11-羟基正十一烷氧基）-4’-腈基联苯；

②.将步骤①的4-（11-羟基正十一烷氧基）-4’-腈基联苯和干燥的三乙胺按照4-（11-羟基正十一烷氧基）-4’-腈基联苯：干燥的三乙胺＝0.98-1.02：3.67-3.71：1.71-1.75重量份配比溶于经金属钠回流20-24小时后蒸馏得到干燥的四氢呋喃中，得混合液于冰水浴冷却至0-5℃；然后再向混合液中按照4-（11-羟基正十一烷氧基）-4’-腈基联苯：丙烯酰氯＝0.98-1.02：0.98-1.02重量份配比缓慢滴加丙烯酰氯；滴加完毕后撤去冰水浴，室温下搅拌16-18小时；再加入10-15倍混合液体积的蒸馏水使反应终止，过滤后的产物放入乙醇、甲苯混合液中进行重结晶，得聚合单体4-（11-丙烯酰氧基正十一烷氧基）-4’-腈基联苯，备用；

③.取全多孔球形硅胶，按照每克硅胶加10-15毫升盐酸的配比加入盐酸进行活化处理20-24小时，水洗、干燥。经金属钠回流12-14小时后蒸馏得到的干燥的甲苯，按照甲苯：硅胶=95-105毫升：0.95-1.05克的配比混合，再按照全多孔球形硅胶：3-氨基丙基三乙氧基硅烷＝0.98-1.02：0.56-0.60重量份配比加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加热到110℃回流24-28小时，自然冷却至室温后依次经甲苯、无水乙醇、无水甲醇洗涤，真空干燥，得表面氨丙基修饰的全多孔球型硅胶，备用；

④.将步骤③中制备的表面氨丙基修饰的全多孔球型硅胶加入到经金属钠回流12-14小时后蒸馏得到的干燥的甲苯中，冰水浴冷却至0-5℃后，按照步骤③中制备的表面氨丙基修饰的全多孔球型硅胶：三乙胺：溴异丁酰溴＝3.69-3.73：0.98-1.02：2.27-3.00重量份配比先向步骤③中制备的表面氨丙基修饰的全多孔球型硅胶中加入三乙胺，搅拌30-35min后撤去冰水浴，然后再加入溴异丁酰溴，再于室温下搅拌16-18小时，反应结束，得引发基团修饰的全多孔球型硅胶，然后依次经无水乙醇、无水甲醇洗涤，真空干燥，备用；

⑤.先将步骤④中制备的引发基团修饰的全多孔球型硅胶置于反应容器中，再按照步骤④中制备的引发基团修饰的全多孔球型硅胶：步骤②制备的聚合单体4-（11-丙烯酰氧基正十一烷氧基）-4’-腈基联苯：CuBr：N,N,N’,N’,N’-五甲基二乙基三胺：干燥的甲苯＝0.98-1.02：2.31-2.35：0.29-0.33：0.27-0.31：9.8-10.2重量份配比，将步骤②制备的聚合单体4-（11-丙烯酰氧基正十一烷氧基）-4’-腈基联苯和CuBr、N,N,N’,N’,N’-五甲基二乙基三胺和干燥的甲苯加入反应容器中，除去反应体系中的空气，在无水无氧的条件下加热，进行表面引发-原子转移自由基聚合；反应结束后将修饰的硅胶依次经甲苯、无水乙醇、无水甲醇洗涤，真空干燥，得到液晶聚合物键合的全多孔球型硅胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的乙醇、甲苯混合液是按照乙醇：甲苯＝0.95-1.05：0.95-1.05体积份配比混合而成的混合液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的全多孔球型硅胶平均粒径在3-20微米之间。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥是在58-62℃、0.04-0.06个标准大气压条件下。