[发明专利]一种双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法无效
申请号: | 201310301098.X | 申请日: | 2013-07-18 |
公开(公告)号: | CN103342716A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 杨恩才;杨峰 | 申请(专利权)人: | 招远市金鹏橡胶助剂有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08K5/548;C08L21/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 265412 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 三甲氧基 硅烷 硫化物 硅烷偶联剂 合成 方法 | ||
1.双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法,其特征在于将氢氧化钠投入反应容器中,加入去离子水搅拌成混合溶液,搅拌均匀后,再加入硫磺,搅拌并加热至98-102℃,保温反应直至固体物全部溶解后,降温至78-88℃,将配好的催化剂溶液,加入到反应容器中,温度控制在78-88℃,再将γ-氯丙基三甲氧基硅烷缓慢加入到反应容器中,加入时间为1—3hr,γ-氯丙基三甲氧基硅烷加入完成后在78-88℃下保温反应1-3hr,整个过程保持搅拌状态与回流状态;反应结束后,停止搅拌,静置分液,上层为有机相双-[丙基三甲氧基基硅烷]-四硫化物硅烷偶联剂,下层为中性的无机相,分掉下层的无机相后加入吸水树脂吸附有机相中溶解的水分,过滤后,得到淡黄色透明液体双-[丙基三甲氧基硅烷]-四硫化物硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法,其特征在于所述的反应介质为去离子水、氢氧化钠、硫磺、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、催化剂,其配料配比按重量比为γ-氯丙基三甲氧基硅烷:去离子水:氢氧化钠:硫磺:催化剂为1:0.695-0.715:0.29-0.31:0.39-0.41:0.01-0.02。
3.根据权利要求1或2所述的双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法,其特征在于所述的催化剂为四丁基溴化铵,催化剂溶液采用四丁基溴化铵和水混合而成,四丁基溴化铵用量与水用量的重量比为1:3--5。
4.根据权利要求1所述的双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法,其特征在于所述的γ-氯丙基三甲氧基硅烷的加入方式为流速滴加,其滴加时间控制在1-3hr。
5. 根据权利要求1或4所述的双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法,其特征在于所述的催化剂的用量为γ-氯丙基三甲氧基硅烷物质量用量的1--2%。
6.根据权利要求1所述的双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法,其特征在于所述的反应容器为搪玻璃反应容器或者不锈钢反应容器。
7.根据权利要求1所述的双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法,其特征在于所述的硫磺为粉状、粒状或片状。
8.根据权利要求1所述的双-【丙基三甲氧基硅烷】-四硫化物硅烷偶联剂合成方法,其特征在于所述的分出的下层无机相进入盐水蒸发系统,蒸出的水作为配料用水,蒸出的盐做工业用盐。
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