[发明专利]由高压冷冻材料制作电子显微镜样品

权利要求书

1.由带有高压冷冻样品材料的毛细管制作样品的方法，该方法包括：

●提供具有玻璃化的样品材料的高压毛细管的步骤(102)，该样品材料处于低于玻璃化转变温度T_g的温度T₁，和

●切割该毛细管的步骤(104)，

其特征在于

●将该毛细管升温到介于温度T₁和温度T_g之间的温度T₂的步骤(106)，

●将该毛细管冷却到低于温度T₂的温度T₃的后续步骤(108)，其结果是材料从该毛细管中挤出，和

●在低于温度T_g的温度下从挤出的样品材料释放样品的步骤(112)。

2.权利要求2的方法，其中将所述毛细管冷却到低于温度T₂的温度T₃的后续步骤(108)包括将所述毛细管浸入温度低于温度T₂的液体中，特别是浸入液体乙烷，液体丙烷或液氮中。

3.前述权利要求中任一项的方法，其中所述毛细管是金属毛细管。

4.权利要求3的方法，其中所述金属包含铜和/或铁和/或铝。

5.前述权利要求中任一项的方法，其中温度T₂和T₃之间的差值大于20K，优选大于50K。

6.前述权利要求中任一项的方法，其中所述释放样品的步骤包括用聚焦离子束切割。

7.前述权利要求中任一项的方法，其中所释放的样品是薄片。

8.权利要求7的方法，其中该方法进一步包括在电子显微镜中观测的步骤。

9.前述权利要求中任一项的方法，其中将所述毛细管升温到介于温度T₁和温度T_g之间的温度T₂的步骤(106)和将所述毛细管冷却到低于温度T₂的温度T₃的后续步骤(108)，其结果是材料从所述毛细管中挤出，之后接着是将所述毛细管升温到介于温度T₁和温度T_g之间的温度T₂的进一步的步骤和将所述毛细管冷却到低于温度T₂的温度T₃的进一步的后续步骤(108)，其结果是更多材料从所述毛细管中挤出。