[发明专利]一种聚酰亚胺-碳纳米管复合纤维的制备方法有效
申请号: | 201310301337.1 | 申请日: | 2013-07-17 |
公开(公告)号: | CN103305961A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 郑超;邱雪鹏;李国民;刘芳芳;董志鑫;高连勋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/09;C08G73/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;D01D5/06;D01D5/12 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;李玉秋 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 纳米 复合 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺-碳纳米管复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
a)提供表面改性的碳纳米管;
b)将所述表面改性的碳纳米管与二胺单体和二酐单体在有机溶剂中进行反应,得到聚酰胺酸-碳纳米管复合物;
c)将所述步骤b)得到的聚酰胺酸-碳纳米管复合物进行纺丝,得到聚酰胺酸-碳纳米管复合纤维;
d)将所述步骤c)得到的聚酰胺酸-碳纳米管复合纤维进行酰亚胺化和热牵伸,得到聚酰亚胺-碳纳米管复合纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面改性的碳纳米管为羧基化碳纳米管、酰氯化碳纳米管和胺基化碳纳米管中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述羧基化碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应,得到羧基化碳纳米管。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酰氯化碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应,得到羧基化碳纳米管;
将所述羧基化碳纳米管与酰氯在有机溶剂中进行反应,得到酰氯化碳纳米管。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述胺基化碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应,得到羧基化碳纳米管;
将所述羧基化碳纳米管与酰氯在有机溶剂中进行反应,得到酰氯化碳纳米管;
将所述酰氯化的碳纳米管与乙二胺反应,得到胺基化碳纳米管。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚4,4’-二氨基-3,3’-二甲基联苯、对苯二胺、间苯二胺、4,4’-二氨基-3,3’-二(三氟甲基)联苯、2-(4-氨基苯基)-5-氨基嘧啶、2-氨基-5(4-氨基苯基)-嘧啶、2-(4-氨基苯基)-5-氨基吡啶、2,5-二(4-氨基苯基)嘧啶和2,5-二(4-氨基苯基)吡啶中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二酐单体为3,4,3’,4’-联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,4,3’,4’-二苯硫醚四甲酸二酐、3,4,3’,4’-三苯双醚四甲酸二酐、4,4’-(六氟亚异丙基)-二酞酸酐、3,4,3’,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、3,4,3’,4’-二苯醚二酐和4,4’-对苯二醚二酐中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为(0.95~1.05):1;
所述表面改性的碳纳米管、二胺单体和二酐单体在有机溶剂中的固含量为5wt%~30wt%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)的反应时间为5小时~48小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纺丝为干喷湿纺或湿纺。
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