[发明专利]一种质子交换膜燃料电池非铂氢阳极催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种质子交换膜燃料电池非铂氢阳极催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括

（1）碳载体的功能化

取500ml圆底烧瓶，称取1克市售Vulcan XC-72碳粉，加入30%过氧化氢︰浓硫酸体积比为1︰4的混合溶液150毫升，超声并搅拌3小时后，用超纯水稀释，静置24小时后滤出上层清液，经多次离心洗涤，烘干，研磨后得到功能化Vulcan XC-72碳粉；

其特征在于：

（2）碳载铱镍络合物的制备

按功能化Vulcan XC-72碳粉︰铱前驱体︰镍前驱体︰柠檬酸钠的质量比1︰0.1～2︰0.05～1︰0.2～2分别称取步骤（1）所得功能化Vulcan XC-72碳粉、铱前驱体、镍前驱体和柠檬酸钠；先将功能化Vulcan XC-72碳粉加入去离子水中，超声分散10～60分钟，形成均匀分散的功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液，其中功能化Vulcan XC-72碳粉的质量浓度为3～25毫克/毫升；然后依次加入铱前驱体、镍前驱体和柠檬酸钠，先超声分散10～60分钟，继续搅拌6～24小时，再用质量浓度为28%的氨水调节pH值至11～13，密封搅拌6～24小时，然后在50～80℃水浴烘干、研磨成粉，得到碳载铱镍络合物；

（3）碳载铱镍合金催化剂的制备

将步骤（2）所得的碳载铱镍络合物在氢气︰氩气体积比为1︰1～8，气体总流量为100～800毫升/分钟的混合气氛下300～700℃热处理1～3小时，在混合气氛下自然冷却，最后水洗、真空干燥得到碳载铱镍合金催化剂。

2.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池非铂氢阳极催化剂的制备方法，其特征在于所述的铱前驱体为氯铱酸、氯铱酸钠、氯亚铱酸钠的其中之一；镍前驱体为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池非铂氢阳极催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）金属前驱体的络合担载

按功能化Vulcan XC-72碳粉︰氯铱酸︰氯化镍︰柠檬酸钠的质量比1︰0.45︰0.13︰1.17分别称取步骤（1）所得功能化Vulcan XC-72碳粉、氯铱酸、氯化镍和柠檬酸钠；先将功能化Vulcan XC-72碳粉加入去离子水中，超声分散30分钟，形成均匀分散的质量浓度为8毫克/毫升的功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液；然后依次加入氯铱酸、氯化镍和柠檬酸钠，先超声分散20分钟，继续搅拌12小时，再用质量浓度为28%的氨水调节pH值至12，密封搅拌18小时，然后在60℃水浴烘干、研磨成粉，得到碳载铱镍络合物；

（3）碳载铱镍合金催化剂的制备

将步骤（2）所得的碳载铱镍络合物在在氢气︰氩气体积比为1︰6，气体总流量为350毫升/分钟的混合气氛下500℃热处理2小时，然后在混合气氛下自然冷却，最后水洗、真空干燥得到碳载铱镍合金催化剂。

4.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池非铂氢阳极催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）碳载铱镍络合物的制备

按功能化Vulcan XC-72碳粉︰氯铱酸钠︰硝酸镍︰柠檬酸钠的质量比1︰0.51︰0.11︰1分别称取步骤（1）所得功能化Vulcan XC-72碳粉、氯铱酸钠、硝酸镍和柠檬酸钠；先将功能化Vulcan XC-72碳粉加入去离子水中，超声分散30分钟，形成均匀分散的质量浓度为15毫克/毫升的功能化Vulcan XC-72碳粉悬浮液；然后依次加入氯铱酸钠、硝酸镍和柠檬酸钠，先超声分散20分钟，继续搅拌15小时，再用质量浓度为28%的氨水调节pH值至11.5，密封搅拌15小时，然后在60℃水浴烘干、研磨成粉，得到碳载铱镍络合物；

（3）碳载铱镍合金催化剂的制备

将步骤（2）所得的碳载铱镍络合物在氢气︰氩气体积比为1︰4，气体总流量为500毫升/分钟的混合气氛下500℃热处理2小时，在混合气氛下自然冷却，最后水洗、真空干燥得到碳载铱镍合金催化剂。