[发明专利]一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种盐酸盐的生产工艺，特别是一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺。

背景技术

1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐是一种染料中间体。由于在合成1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的过程中，会合成需要控制的杂质，需要对粗品进行纯化。原有的1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的纯化方法如下：在1000升反应锅内吸入600公斤自来水，开动搅拌，再加入1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的粗品，升温至50～60℃使料溶解，然后控制真空度在0.08～0.09mp的条件下减压蒸水，蒸到有料析出时，停止蒸馏，冷却到30℃时加定量的乙醇，然后继续冷却到0～5℃，放料抽滤、离心、经真空干操得到产品。最后得到的1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐成品中杂质含量较多。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于解决现有技术的生产工艺生产所得的1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐成品中杂质含量较多的问题。

技术方案：本发明提供以下技术方案：一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺，包括以下步骤：

1）2,4-二硝基苯酚和片碱混合在溶剂中，控制反应温度50～100℃，搅拌反应1～3小时，然后控制反应温度在100～130℃向此反应液中滴加1,3-二溴丙烷，1～2小时滴完，保温3～5小时至反应结束；

2）反应结束后，将反应液冷却至5～10℃，放料抽滤，放料抽滤所得滤液进行回收套用，滤饼用净水洗5遍，滤饼为缩合粗品；

3）缩合粗品加1000～2000升水，升温至80～90℃，滴加液碱中和pH值到9～10，控制温度80～90℃，搅拌1～2小时，搅拌结束以后趁热放料抽滤，用净水漂洗5遍，漂洗至PH=7，抽干离心，然后进行烘干得到缩合精品，烘干温度90℃；

4）将缩合精品、加氢溶剂、催化剂投入加氢釜中，升温至50～70℃，控制加氢压力10～25公斤，反应2～3小时至反应结束，降温到40～45℃，把加氢液用氮气压出；

5）把加氢液中的溶剂在温度60～80℃，真空度0.01～0.09MP的条件下蒸尽，然后加水700～1000升，加入试剂盐酸和活性炭，控制温度70～90℃，脱色1～2小时；

6）脱色液经压滤，滤液吸入蒸馏釜里减压蒸水，蒸至有料析出时停止蒸馏，冷却至20～30℃，加入蒸馏溶剂，继续降温至0～5℃，经过放料抽滤、离心和真空干燥后得到成品。

作为优化，所述加氢溶剂包括甲醇和乙醇。

作为优化，所述催化剂包括钯炭。

作为优化，所述蒸馏溶剂包括甲醇和乙醇。

有益效果：本发明与现有技术相比：本发明提供的生产工艺在缩合产物搅拌洗涤结束，就立即趁热放料抽滤，能把杂质充分溶解在水中除掉，而产品在水中不溶，这样既没有减少产品的收率，同时又除掉了所需控制的杂质。

具体实施方式

实施例1

一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺，包括以下步骤：

1）140公斤2,4-二硝基苯酚和31公斤片碱加到500公斤乙二醇二乙醚溶剂中，在80℃搅拌反应1小时，然后控制反应温度100℃，向此反应液中滴加1,3-二溴丙烷75公斤，约2小时滴完，在此温度保温5小时反应结束。

2）反应结束后，把反应液冷却至5℃，放料抽滤，滤液回收套用，滤饼用净水洗5遍，滤饼为缩合粗品。

3）所得缩合粗品加1000升水，升温至80℃，滴加液碱中和pH值到9，控制温度80℃，搅拌2小时，搅拌结束后，趁热放料抽滤，用净水漂洗5遍，漂洗至PH=7，抽干离心，在90℃下烘干得缩合精品约145公斤。

4）将已烘干的缩合精品145公斤、甲醇500公斤、催化剂钯炭5公斤投入加氢釜中，升温至60℃，控制加氢压力20公斤，反应3小时至反应结束。降温到40℃，把加氢液用氮气压出。

5）把加氢液中的溶剂在温度60℃，真空度0.01MP的条件下蒸尽，然后加水700升、试剂盐酸150公斤和活性炭30公斤，在70℃脱色1小时。

6）脱色液经压滤，滤液吸入蒸馏釜里减压蒸水，蒸至有料析出时停止蒸馏，冷却至30℃，加200公斤甲醇，继续降温至0℃，放料抽滤、离心、经真空干燥得到成品约128公斤，含量99.0%。 

实施例2

一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺，对生产工艺的步骤3）作如下改动：