[发明专利]碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）碳化硅纳米纤维毡的制备：以甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、无水乙醇、丙酮中的至少一种混合得到混合溶剂，将碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物溶于混合溶剂中，加入电解质，所得先驱体浓度为0.5～1.5g/mL，搅拌至完全溶解，得到成分均匀的纺丝液；再将纺丝液进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物纳米纤维，干燥后氧化交联，再进行热处理，即得碳化硅纳米纤维毡；

2）二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、乙醇、水和改性剂以摩尔比为1∶(3～9)∶(2～6)∶(0～0.01)混合于搅拌釜中，加入酸调节pH至4～6，然后，用碱调节体系的pH为7～9，得到凝胶时间不同的二氧化硅溶胶；

3）碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备：将步骤1）得到的碳化硅纳米纤维毡采用浸渗工艺浸渍步骤2）得到的二氧化硅溶胶，静置后形成凝胶，再将凝胶陈化，经过老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中进行超临界干燥，得到表面疏水的碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。

2.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物采用聚碳硅烷或聚铝碳硅烷；所述碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物的软化点为180～300℃。

3.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述电解质的加入量按体积百分比为混合溶剂的0～0.3%。

4.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述静电纺丝的条件为：纺丝液在输出电压为10～30kV、注射流量为1.0～4.0mL/h、接收距离为10～50cm条件下进行静电纺丝；所述干燥的条件可在50℃下干燥1～2h。

5.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述氧化交联的条件为在200℃空气气氛中氧化交联2～3h；所述热处理的条件可为1000～1800℃惰性气氛中热处理。

6.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述改性剂选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷中的一种。

7.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述酸选自盐酸、硝酸、醋酸、草酸中的至少一种；所述酸的浓度可为0.01～0.1mol/L。

8.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述碱采用氨水，所述氨水的浓度可为0.005～0.01mol/L。

9.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述静置的时间为1～24h；所述老化的时间可为0～3天。

10.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述超临界干燥的温度为241～270℃，所述超临界干燥可采用乙醇超临界干燥。