[发明专利]一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法有效
申请号: | 201310301885.4 | 申请日: | 2013-07-18 |
公开(公告)号: | CN103388080A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 刘欣;李志;刘晓红 | 申请(专利权)人: | 中海油太原贵金属有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B3/00 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 030006 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 回收 分离 方法 | ||
1.一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)预处理,用盐酸溶液清洗钯基吸附网,反应停止后,用蒸馏水清洗、烘干;
(2)王水溶解,将烘干后的吸附网放入反应釜中,加王水溶解;
(3)赶酸、转钠盐,王水彻底溶解后进行浓缩,缓慢加入浓盐酸,至无黄色NOx冒出,然后加入相对于贵金属重量的40%-80%的NaCl,加热至完全溶解;
(4)过滤、还原去贱金属,把赶酸转钠盐后的溶液过滤,加蒸馏水稀释至8~50g/L,加热升温至80℃-100℃,加入质量分数80%的水合肼还原至溶液无色;
(5)将还原后的液体过滤得黑色沉淀,将黑色沉淀再次用王水溶解、赶酸、转钠盐,方法同步骤(2)和(3);
(6)铂的一次沉淀,把步骤(5)中赶酸转钠盐后的溶液过滤,然后加入NH4Cl固体沉淀Pt,完全沉淀以后过滤,用质量分数为5%-10%NH4Cl溶液洗涤,然后过滤;
(7)铂的一次还原,将步骤(6)中铂沉淀物放入反应釜中,加蒸馏水调至8-50g/L后加热至80℃-100℃,加入质量分数80%的水合肼还原,至液体为无色;
(8)将步骤(7)还原的铂再次用王水溶解、赶酸、转钠盐,方法如步骤(2)和(3);
(9)铂的二次沉淀,把步骤(8)中赶酸转钠盐后得到的溶液过滤,然后加入NH4Cl固体沉淀Pt,完全沉淀以后过滤,用质量分数为5%-10%NH4Cl溶液洗涤若干次,然后过滤;
(10)铂的二次还原,将步骤(9)得到的铂沉淀物放入反应釜中,加蒸馏水调至8-50g/L后加热至80℃-100℃,加入质量分数80%的水合肼还原,至液体为无色;
(11)洗氯、烘干和烧结,将还原好的铂转入布氏漏斗中,用蒸馏水洗去氯离子,过滤得干净粉体,在烘箱中于110~120℃烘干,即得铂;
(12)络合钯,将步骤(6)第一次沉铂过滤后的液体放入反应釜中,加热至70-90℃时,加入NH3·H2O络合,溶液PH值控制在pH=7~10;
(13)过滤、沉钯,溶液过滤后加入浓盐酸沉淀Pd,控制pH=0.2~1.5,过滤,再用pH=0.5~1的盐酸溶液洗涤,过滤;
(14)还原钯,步骤(13)得到的钯沉淀加蒸馏水稀释至8-50g/l,加热至80-100℃,缓慢加入水合肼还原至清澈透明,过滤;
(15)洗氯、烘干,把还原好的钯转入布氏漏斗中,用蒸馏水洗去氯离子,在烘箱中110~120℃烘干,即得钯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所用的盐酸溶液中HCl与水的体积比为1:0.5-1:2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,加热升温至90℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(7)中,加热至95℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(12)中,加热至85℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(14)中,加热至90℃。
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