[发明专利]一种聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法

权利要求书

1. 一种聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按有机锆化合物:硼卤烷:卤硅烷:小分子二硅氮烷的摩尔比为1:0.1-10:0.1-10:3-30的比例称取有机锆化合物、硼卤烷、卤硅烷、小分子二硅氮烷；

所述小分子二硅氮烷为烷基硅基二硅氮烷，其分子通式为：(R⁵₃Si)₂NR⁶；其中，R⁵＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R⁶＝甲基、乙基、丙基、丁基或苯基； 

（2）将硼卤烷、卤硅烷分别溶解在有机溶剂中； 

（3）将所称取的有机锆化合物加入到带搅拌器、恒压漏斗、蒸馏装置的反应器中，抽真空、充干燥氮气反复至少三次，并将反应器预冷至零下2-35℃；

（4）将溶有硼卤烷的有机溶剂、溶有卤硅烷的有机溶剂加入到反应器中，再将小分子二硅氮烷置于恒压漏斗中，一边搅拌，一边将小分子二硅氮烷以滴加的方式加入到反应器中；

或者，先将小分子二硅氮烷加入到反应器中，然后将步骤（2）所得溶有硼卤烷的有机溶剂、溶有卤硅烷的有机溶剂混合后加入恒压漏斗中，一边搅拌，一边将溶有硼卤烷的有机溶剂与溶有卤硅烷的有机溶剂的混合液以滴加的方式加入到反应器中；

（5）滴加完毕后，以0.2-1.0℃/min的升温速度将反应器加热至150-500℃，并在此温度下保温2-30小时；

（6）将反应器温度降至120-350℃，在此温度下减压蒸馏0.5-5小时，冷却至室温，即成。

2.根据权利要求1所述的聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述硼卤烷的分子式如下所示：BX_aR¹_3-a；其中，卤素X＝Cl或Br；R¹＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；a＝1、2或3；所述不同取代基的硼卤烷单独使用或者混合使用。

3.根据权利要求1或2所述的聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述卤硅烷为烷基卤硅烷，其分子通式为：R²_mR³_nSiR⁴_（4-m-n）；其中，烷基R²、R³＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；卤素R⁴＝Cl或Br；m及n＝0、1、2或3，m＋n<4；所述不同取代基的卤硅烷单独使用或者混合使用。

4.根据权利要求1或2所述的聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述有机锆化合物为四氯化锆、二氯二茂锆、四锆或氯氧化锆。

5.根据权利要求1或2所述的聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述有机溶剂为正己烷、环戊烷或甲苯。

6.根据权利要求1或2所述的聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述减压蒸馏的真空度为1-50kPa。