[发明专利]丹皮酚磺酸钠的纯化方法无效
申请号: | 201310302067.6 | 申请日: | 2013-07-18 |
公开(公告)号: | CN103342670A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 段义杰;余洪智;徐少民;范兴山;王飞龙 | 申请(专利权)人: | 山东方明药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/44 | 分类号: | C07C309/44;C07C303/32;C07C303/44 |
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地址: | 274500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹皮 酚磺酸钠 纯化 方法 | ||
1.一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于包括以下步骤:
(I)
(a)丹皮酚磺酸钠(式I)的粗品溶于极性溶剂;
(b)加热溶解,加入活性炭脱色;
(c)趁热过滤,收集滤液,滴加到醇类溶剂中;
(d)滴加完毕,降温,析出固体,过滤,烘干得到纯品。
2.根据权利要求1所述的一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于步骤(a)所用的极性溶剂为纯化水、二甲基亚砜、N,N-二-甲基甲酰胺,优选纯化水。
3. 根据权利要求1所述的一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于步骤(a)所用溶剂量是式(I)化合物粗品重量的5-10倍,优选5倍量。
4.根据权利要求1所述的一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于步骤(b)加热至50-70℃使式(I)化合物溶解,优选60℃。
5.根据权利要求1所述的一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于步骤(b)所用活性炭的量为式(I)化合物粗品重量的0.1-0.5倍,优选0.3倍。
6. 根据权利要求1所述的一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于步骤(b)活性炭脱色时间为1-2h,优选1h。
7.根据权利要求1所述的一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于步骤(c)所用醇类溶剂为甲醇、95%乙醇、无水乙醇、异丙醇,优选95%乙醇。
8. 根据权利要求1所述的一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于步骤(d)降温时控制温度-10-20℃,优选0-5℃。
9. 根据权利要求1所述的一种纯化5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苯磺酸钠(式I)的方法,其特征在于步骤(d)烘干时控制温度50-70℃,优选50℃。
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