[发明专利]一种基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法有效
申请号: | 201310302405.6 | 申请日: | 2013-07-15 |
公开(公告)号: | CN104292378B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 潘明旺;牛群;刘晓;袁金凤;张广林;王璐 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/14;C08F220/28;C08F220/18;C08F222/14;C08F212/36;C08F220/32;C08F220/44;C08F226/06;C08F214/06 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 改变 种子 亲水性 交联 球形 粒子 制备 方法 | ||
1.一种基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法,其特征为其物料组成及包括步骤如下:
(a),种子乳液的制备:
按照以上配比,将种子单体、亲水性单体、交联剂和去离子水加入反应器中,开启搅拌,整个过程通入氮气、回流冷凝,待体系到达40~80℃后加入引发剂,聚合5~8小时,即制得种子乳液;
(b),非球形粒子的制备:
向步骤(a)中得到的种子乳液中加入去离子水,超声分散后,开启搅拌,整个过程通入氮气,并进行回流冷凝,加入第二单体、交联剂、引发剂,体系反应温度为40~80℃,聚合0.5~8小时;乳液经减压、低温干燥至恒重,即制得形态可控的非球形复合粒子。
2.如权利要求1所述的基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法,其特征为所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
3.如权利要求1所述的基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法,其特征为所述的种子单体为氯乙烯、1,2-二氯乙烯、氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯、苯乙烯、丙烯酸叔丁酯、对氯甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯腈、乙烯基甲醚或乙烯基吡啶。
4.如权利要求1所述的基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法,其特征为所述的亲水性单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、乙酰乙酸基丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或丙烯酸二甲氨基乙酯。
5.如权利要求1所述的基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法,其特征为所述的步骤(a)中的交联剂为(甲基)丙烯酸烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙烯酸酸双环戊二烯酯、甲基丙烯酸酸双环戊二烯酯。
6.如权利要求1所述的基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法,其特征为所述的步骤(b)中的交联剂为(甲基)丙烯酸烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙烯酸酸双环戊二烯酯、甲基丙烯酸酸双环戊二烯酯。
7.如权利要求1所述的基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法,其特征为所述的第二单体为苯乙烯、丙烯酸叔丁酯、对氯甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯腈、乙烯基甲醚、乙烯基吡啶、氯乙烯、1,2-二氯乙烯、氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯或四氟乙烯。
8.如权利要求1所述的基于改变种子亲水性和交联度的非球形粒子制备方法,其特征为所述的步骤(b)中的第二单体和引发剂的加入方式为以下三种方式之一:方式(一):单体滴加:待体系到达反应温度时开始滴加第二单体,同时加入引发剂,其中滴加时间为0.1~5h;或者,方式(二):一次加料并引发:待体系到达反应温度时一次性加入第二单体,同时加入引发剂;或者,方式(三):一次加料并溶胀后引发:一次性加入第二单体,搅拌下室温溶胀,待体系到达反应温度时加入引发剂,溶胀时间为0~24h。
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