[发明专利]采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al2O3中杂质元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al₂O₃中杂质元素的方法。

背景技术

高纯氧化铝是制作透明陶瓷材料和单晶材料的重要材料，其纯度直接影响产品的微观结构和性能。α型Al₂O₃(α-Al₂O₃)属于难溶解的无机材料之一，在常温常压下不溶于酸和碱，该类样品的难溶性给检测带来了困难。常规的溶样方法采用碳酸钠/硼砂碱熔法，但这种方法容易引入大量的试剂空白和盐类，不利于仪器测定；微波消解技术是一种新型的溶样技术，需要试剂量少，但是对温度和压力有较高的要求，溶解高纯氧化铝需要用硫酸或磷酸或二者混合酸，由于其粘度大、腐蚀性强，亦不利于仪器测定。高纯氧化铝中杂质测定的方法有多种，如：分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法等。原子吸收法和分光光度法的测定效率低，而ICP-AES法的测定下限较高，不能满足高纯材料分析测试的需求。

辉光放电质谱法(GDMS)是采用固体直接进样的方法，简化了繁琐的样品前处理过程，通过预溅射除去样品表面的污染，多数元素的测定下限可以达到ng/g级，可以满足高纯材料分析测试的需求。直流辉光放电质谱(dc-GDMS)不能够直接分析非导体样品，需要通过适当的预处理技术使样品具有导电的性能才能进行测定。而dc-GDMS法用于测定α-Al₂O₃粉末中杂质元素的含量在国内还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al₂O₃中杂质元素的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al₂O₃中杂质元素的方法，包括以下步骤：

(1)将Al₂O₃粉末与铜粉按1∶2的比例混合均匀，然后将混合粉末压片，用N₂吹去压片样品表面的粉末，装入样品池中；

(2)设定放电气体流量为500mL/min，放电电流为30mA，离子源冷却温度为5～25℃，预溅射15min；

(3)在步骤(2)设定的实验条件下，直流辉光放电质谱自动采集待测元素的信号强度，以Al、O、Cu产生的信号加和定义为100％，根据待测元素信号强度与Al、O、Cu三种元素获得的信号强度总和的比值来计算混合粉末中待测元素含量；扣除铜粉自身含有的待测元素含量，获得Al₂O₃中待测元素含量，按公式(1)计算：

WAl2O3X=wMX+(wMX-wCUX)R---(1)]]>

式中：

——Al₂O₃粉末中待测元素X质量含量，单位为μg/g；

——混合粉末中待测元素X质量含量，单位为μg/g；

——铜粉中待测元素X质量含量，单位为μg/g；

R——铜粉与Al₂O₃粉末质量比。