[发明专利]钛表面多级孔结构制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛表面多级孔结构制备方法。

背景技术

钛和钛合金因其良好的生物相容性、耐腐蚀性和综合力学性能在生物医疗领域里广泛用于制造人造关节，骨钉，牙科种植体等硬组织修复材料。但是在实际使用中，因为钛和钛合金表现为生物惰性，骨诱导性较差，使得其与骨组织的结合强度较低，易造成植入物松脱和创面难以愈合等问题。为了解决这一问题，对钛和钛合金进行表面改性，提高其生物活性和与骨组织间结合强度成为研究热点。

喷砂酸蚀是一种广泛应用于牙科种植体的表面改性技术，其工艺简单适于大规模生产。其原理在于利用喷砂的机械加工与酸的化学腐蚀制造钛和钛合金表面的多孔结构和二氧化钛活性覆盖层，以提高材料的生物活性，加强种植体和活体组织的结合强度。喷砂所制造的孔洞约为几十微米，酸蚀制造的孔洞约为几个微米。天然骨是由从微米到纳米级的不同结构组成，因而从仿生学角度考虑，理想的的支架组织应该具有分层多孔结构，即其需要有从毫米、微米到纳米不同尺寸的孔来促进营养传输和组织与植入物的结合。因此采用喷砂或酸蚀处理后的钛和钛合金，仍然与骨组织结合强度不高，手术失败率约为30%。

发明内容

本发明是为了要解决现有钛表面无二氧化钛且无三级孔结构，从而导致钛和钛合金生物活性低，与骨组织结合强度低的问题，提供了钛表面多级孔结构制备方法。

本发明钛表面多级孔结构制备方法，是通过以下步骤进行的：一、将钛材料以240目、600目和1000目金相砂纸逐级打磨，然后室温下依次用丙酮和无水乙醇超声清洗10～15min后烘干，得到处理后的钛材料；二、对步骤一处理后的钛材料采用氧化铝颗粒进行喷砂处理；三、将喷砂处理后的钛材料用质量浓度为40%～60%的硫酸溶液在40℃～60℃的条件下浸泡30～60min，得到酸蚀后的钛材料；四、将酸蚀后的钛材料作为阳极，以铂为阴极，置于质量浓度为1～2g/L的NH₄F水溶液中，在20～30V的电压下阳极氧化处理20～30min，得到阳极氧化处理的钛材料；五、将阳极氧化处理的钛材料依次以摩尔浓度为1mol/LNaOH溶液、去离子水和无水乙醇清洗后烘干，即完成钛表面多级孔结构制备。

本发明在钛和钛合金表面微米尺寸结构的基础上构建纳米级结构，实现了微纳米结构的复合，在钛和钛合金表面微米尺寸结构的基础上构建纳米级结构，实现了微纳米结构的复合。喷砂构建的宏观粗糙表面，可以有效地提高钛合金表面粗糙度，增加材料亲水性，提高蛋白质吸附率和细胞吸附率，并增加生长后的骨组织与植入物的机械结合。而酸蚀在材料表面构建的微米级拓扑结构，能够促进植入物和骨之间的接触，提高成骨细胞功能，对细胞粘附和铺展具有控制作用。而阳极氧化构建的纳米结构表面对蛋白质吸附，细胞粘附和铺展，增殖与分化均具有显著影响。相对于微米相表面，纳米相表面会吸附更多蛋白质，相对于其他类型的细胞如纤维原细胞，成骨细胞在纳米级表面上的吸附率更高。而纤维原细胞的粘附会阻挡成骨细胞的粘附，造成Ti植入物的松动。细胞纳米拓扑交互作用可以做为控制细胞功能的替代性信号机制。此外，纳米结构表面提供了更大的骨与植入物的接触面积，而骨本身是由骨胶原与羟基磷灰石纳米晶组成，纳米结构的植入物表面具有与骨组织更相似的结构。本发明有从毫米、微米到纳米不同尺寸的孔来促进营养传输和组织与植入物的结合，并且在表面生成了具有生物活性的二氧化钛，因此本发明方法可以提高钛和钛合金生物活性与骨组织结合强度。

附图说明

图1为具体实施方式一制备的钛表面一级孔和二级孔的结构示意图；

图2为具体实施方式一制备的钛表面纳米管结构示意图；

图3为试验1制备的钛表面的一级孔照片；

图4为试验1制备的钛表面二级孔的扫描电镜图；

图5为试验1制备的钛表面纳米管的扫描电镜图。

具体实施方式