[发明专利]一种共聚固载β-环糊精多孔分离材料、制备方法及应用有效
申请号: | 201310303671.0 | 申请日: | 2013-07-18 |
公开(公告)号: | CN103396519A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 杜中杰;谢恺君;张晨;邹威;励杭泉 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F290/10 | 分类号: | C08F290/10;C08F212/08;C08F2/32;C08B37/16;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚 环糊精 多孔 分离 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种共聚固载β-环糊精多孔分离材料的制备方法,其特征在于,采用反相浓乳液聚合方法,包括以下步骤:
(1)乙烯基β-环糊精的制备,将β-CD溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中,加入氢氧化物,在-20~20℃水浴或冰浴中搅拌1h后加入烯丙基溴,继续搅拌一段时间后,在氢氧化物催化下得到乙烯基β-环糊精;混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺为40~70wt%、二甲基亚砜为30~60wt%;
(2)将乙烯基β-环糊精与苯乙烯、对乙烯基苯、乳化剂混合均匀后,加入引发剂和含有电解质的水溶液,配制成稳定的浓乳液,在50~80℃聚合6-48h,得到共聚固载β-环糊精多孔分离材料,其中乙烯基β-CD与苯乙烯、对乙烯基苯、乳化剂混合物属于连续相,含有电解质的水溶液属于分散相,其中分散相占浓乳液的体积分数为74~95%,引发剂和电解质用量为乙烯基β-CD与苯乙烯、对乙烯基苯混合物质量的3~10%。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(1)的β-环糊精,优选在混合溶剂中的浓度为0.02mol/L。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,其中步骤(1)所述的氢氧化物优选氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡中的一种或几种的混合,添加量与烯丙基溴的摩尔比为(0.5~2):1。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,其中步骤(1)所述的烯丙基溴,添加量与β-环糊精的摩尔比为(28~85):1。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,所述的电解质为硫酸钾,用量为乙烯基β-CD、苯乙烯、对乙烯基苯混合物质量的3~8wt%。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,其中步骤(2)所述的乳化剂优选司班80、司班20、吐温80中的一种或几种的混合,用量为分散相中水的1~5wt%。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,其中步骤(2)所述的乙烯基β-环糊精在乙烯基β-环糊精、苯乙烯、对乙烯基苯混合物中的质量百分比为16~66%,苯乙烯在乙烯基β-环糊精、苯乙烯、对乙烯基苯混合物中的质量百分比为26~75%,对乙烯基苯在乙烯基β-环糊精、苯乙烯、对乙烯基苯混合物中的质量百分比为5~20%。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于,其中所述的引发剂,为水溶性的或/和油溶性的,其中水溶性的是过硫酸钾,油溶性的引发剂是偶氮二异丁腈,用量为乙烯基β-CD、苯乙烯、对乙烯基苯混合物质量的1~5wt%,采用油溶性的引发剂则直接加入到乙烯基β-环糊精与苯乙烯、对乙烯基苯、乳化剂混合物中,如是水溶性的则溶入电解质的水溶液中一起加入。
9.按照权利要求1-8的任一方法制备得到的共聚固载β-环糊精多孔分离材料。
10.按照权利要求1-8所述的任一方法制备得到的共聚固载β-环糊精多孔分离材料用于含酚废水的处理。
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