[发明专利]一种快速制备大量层数可控的高质量石墨烯的方法无效
申请号: | 201310303731.9 | 申请日: | 2013-07-19 |
公开(公告)号: | CN103342358A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 余新泉;洪凤龙;何彦君;吴春晓;张友法;陈锋 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 制备 大量 层数 可控 质量 石墨 方法 | ||
1.一种快速制备大量层数可控的高质量石墨烯的方法,包括用石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨,其特征在于,将Hummers法制备氧化石墨将加完双氧水后的溶液高速离心至中性,然后再将混合液体以500rpm~4000rpm中的任一转速离心20min~40min得到相应氧化程度的氧化石墨,取上层液体,将得到的上层液体和离心瓶中残余的氧化石墨干燥后撕成1cm2的碎片放置于氧化铝陶瓷坩埚内,用胶带将坩埚盖固定好并用针扎一定的空隙使得坩埚内外有空气流通,真空微波还原氧化石墨,反应结束后,释放真空后得到蓬松絮状的相应层数的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述快速制备大量层数可控的高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述的石墨为人造石墨或天然鳞片石墨,尺寸为30~600μm。
3.根据权利要求1所述快速制备大量层数可控的高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述的真空微波时,真空度为0.1MPa以内,微波功率为4~6kW,作用时间为5~10s。
4.根据权利要求1所述快速制备大量层数可控的高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述的高速离心是在8000rpm的转速下离心。
5.根据权利要求1所述快速制备大量层数可控的高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述的采用Hummers法制备氧化石墨的具体步骤为:
用三口烧瓶将质量分数为98%的浓硫酸冰浴,控制浓硫酸的温度在3℃以下,将1份质量的石墨缓慢加入到浓硫酸中,石墨与浓硫酸的比例为1g:(23~50)ml,搅拌5min后,缓慢加入0.5~2份质量的硝酸钠,继续搅拌5min,再缓慢加入3~6份质量的高锰酸钾,在3℃以下搅拌15min~4.5h,将反应体系的温度调至35℃,在35℃继续搅拌1~2h,用恒压漏斗向反应体系中缓慢加入46ml~100ml的去离子水,保证滴水速度在1~2滴/秒,加完水后将反应体系温度升至95℃,在95℃继续搅拌15~60min后停止加热;
向混合液内加入500ml去离子水稀释,待混合液体温度降至40℃后向混合液内加入质量浓度30%的双氧水至混合液内没有气泡产生。
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