[发明专利]提纯铷盐的方法有效
申请号: | 201310304019.0 | 申请日: | 2013-07-18 |
公开(公告)号: | CN104291365A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 米泽华 | 申请(专利权)人: | 上海中锂实业有限公司 |
主分类号: | C01D17/00 | 分类号: | C01D17/00 |
代理公司: | 上海世贸专利代理有限责任公司 31128 | 代理人: | 叶克英 |
地址: | 201424 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 方法 | ||
1.提纯铷盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将除杂剂加入到水和粗铷盐的混合物中,搅拌,过滤,然后加入酒石酸水溶液;搅拌,固液分离,收集酒石酸氢铷和母液;所述的除杂剂选自草酸、草酸铵、氢氧化钡或碳酸钡;
(2)将步骤(1)的产物冷却到25℃以下,固液分离,分别收集酒石酸氢铷和母液;
(3)将分离出的酒石酸氢铷在200-800℃下煅烧2-16小时,即可获得提纯后的碳酸铷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,将除杂剂加入到水和粗铷盐的混合物中,搅拌0.2~8小时,过滤,然后加入重量浓度为10~30%的酒石酸水溶液;搅拌0.2~12小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的铷盐选自碳酸铷、氯化铷、氟化铷或硝酸铷,所述粗铷盐中,铷盐的重量含量为99.0-99.9%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,组分的重量比为:
粗铷盐∶水∶重量浓度为20-80%的酒石酸水溶液
=1∶0.4~2.0∶1.25~8.0;
除杂剂∶粗铷盐=1∶100~1000,重量比。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,将步骤(2)获得的母液进行蒸发,冷却后进一步回收酒石酸氢铷沉淀,或将母液返回到步骤(1),用于溶解碳酸铷和酒石酸。
6.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,重复步骤(1)~步骤(3),将得到的碳酸铷用上述方法进一步提纯,直到产物的品质达到预期的纯度为止。
7.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,还包括步骤(4),将步骤(3)获得的提纯后的碳酸铷与相应的分析纯的酸中和,过滤、蒸发、干燥,即可获得提纯后的其它铷盐;
所述的酸为分析纯的硝酸、盐酸、硫酸或氢氟酸,获得产物分别为硝酸铷、氯化铷、硫酸铷或氟化铷,碳酸铷:重量浓度为30-50%的酸=1:0.35~1.82。
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