[发明专利]生物柴油制备的60%丁草胺乳油及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备60%丁草胺乳油的方法。

背景技术

生物柴油主要是由油酸、亚油酸、硬脂酸等长链脂肪酸及甘油脂肪酸酯同低碳醇进行酯化反应或酯交换反应所生成的脂肪酸酯化合物。具有广泛的化学功能，能够直接用于替代目前使用的石化燃料并克服其缺点。此外生物柴油因其毒性弱、闪点高、溶解性强、再生方便、易生物降解和贮藏运输安全等优点，符合未来农药剂型发展对溶剂的要求，理论上具备替代传统农药溶剂的潜力。合成生物柴油的原料一般可以分为四类：动物油脂、植物油脂、微生物油脂和废弃油脂。因此从原料成本考虑高酸值的废弃油脂是理想的生物柴油生产原料。本发明以自制的碳基固体酸为催化剂，油酸模拟高酸值原料，与甲醇进行酯化反应制备生物柴油——油酸甲酯，并将其应用于60%丁草胺乳油中，替代原农药乳油中的苯、甲苯、二甲苯等溶剂。

文献报道的与本发明相关循环酯化方法，有用浓硫酸作催化剂，存在诸如腐蚀、炭化、污染等弊端。有用对甲苯磺酸作催化剂，虽然甲醇用量减少了，但催化剂用量大大增加，不易回收等缺点。也有采用生物质固体酸作催化剂，但甲醇用量和催化剂用量均较多。

发明内容

本发明的目的在提供一种方法简便、减少醇酸比、催化剂用量少、环保的生物柴油制备的60%丁草胺乳油及其制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种生物柴油制备的60%丁草胺，其特征是：由下列重量份的组分组成：

质量分数92%的丁草胺原药   65.2重量份

固含量62%的月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠16重量份

生物柴油   18.8重量份。

一种生物柴油制备60%丁草胺乳油的方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）催化剂的制备：在烧杯中加入对甲苯磺酸和可溶性淀粉，用蒸馏水溶解，继而加热至溶液澄清透明，再冷却至室温，经旋转蒸发仪蒸发成粘稠状胶体，置入马弗炉中，于200℃下炭化8h；取出后研磨，再通过80目筛，即得到碳基固体酸催化剂；

（2）生物柴油的合成：将油酸和相当于1.0%油酸质量的碳基固体酸催化剂依次加入反应中器中，同时开启水浴加热，反应器水温设定为99℃，蒸发器水浴温度设定为90℃；加入甲醇开始反应，持续反应2.5h；然后将产物通过布氏漏斗进行抽滤，分离碳基固体酸催化剂，抽滤完成之后，再将滤液通过旋转蒸发仪回收过量的甲醇，旋蒸完成之后即得生物柴油；

（3）60%丁草胺乳油的配制：将质量分数92%的丁草胺原药65.2重量份与16重量份固含量为62%的月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠一起溶解在18.8重量份的生物柴油中配制成60%丁草胺乳油。

步骤（1）中m(对甲苯磺酸)∶m(淀粉)=1∶2。

步骤（2）加入甲醇开始反应是在待反应水浴温度达到68℃时按醇酸摩尔比2∶1加入甲醇开始反应。

本发明将碳基固体酸催化剂首次用于油酸和甲醇循环酯化法中，催化剂制造简单，陈本低，用于油酸和甲醇循环酯化法中，易实现工业化。将碳基固体酸催化剂用于油酸和甲醇循环酯化法中，与文献报道的油酸和甲醇循环酯化法中采用的对甲苯磺酸相比，虽然醇酸比一样，但便于产物分离，并可重复使用。与文献报道的油酸和甲醇循环酯化法中采用的一种生物质固体酸相比，减少了醇酸比，催化剂的用量也少。首次将油酸甲醇反应所得的生物柴油作为60%丁草胺乳油溶剂，减少芳烃类有机溶剂对环境的污染。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是本发明一个实施例的反应装置示意图。

图中：1、恒温恒热磁力搅拌器，2、酯化反应器，3、水浴、4、保温层，5、橡胶管，6、三通，7、回流冷凝管，8、温度计，9、橡胶管，10、甲醇蒸馏柱，11、玻璃填料，12、保温层，13、甲醇蒸发器。

具体实施方式

在烧杯中按m(对甲苯磺酸)∶m(淀粉)=1∶2加入对甲苯磺酸和可溶性淀粉，用蒸馏水溶解，继而加热至溶液澄清透明，再冷却至室温，经旋转蒸发仪蒸发成粘稠状胶体，置入马弗炉中，于200℃下炭化8h。取出后立即研磨，再通过80目筛，即得到碳基固体酸催化剂。