[发明专利]一种测定甲醛的共振瑞利散射光谱方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是测定甲醛的共振瑞利散射光谱法。

背景技术

甲醛是一种无色，有强烈刺激型气味的气体。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，35～40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业（如制酚醛树脂、脲醛塑料—电玉）、合成纤维（如合成维尼纶—聚乙烯醇缩甲醛）、皮革工业、医药、染料、漆工业部门等，它对人体中枢神经系统及视网膜有刺激作用，对人的神经、肺、肝脏均可产生损害，并具有潜在的致癌作用，1980年美国化学工业毒理研究所公布的报告中指出，甲醛有致癌性，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质,是变态反应源和强致突变物；世界各国均规定食品中禁止加入甲醛。但由于利益的驱使,许多不法商贩在食品中添加甲醛用于防腐和保持产品形态。故在食品中的含量必须严格控制和检验。因此建立灵敏、快速、准确的分析方法测定甲醛的含量就显得非常重要。目前用于检测甲醛的方法有多种,包括荧光法、电化学法、光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、示波极谱法及比色法。其中后三3种方法样品前处理繁琐且仪器昂贵。比色法中变色酸法、酚试剂法和乙酰丙酮法或是难以消除干扰或是反应条件苛刻或是灵敏度不高而且都需配合仪器使用。还有用于检测甲醛的一些分析方法如酚试剂法，乙酰丙酮法，变色酸法及品红—亚硫酸法等。这些方法大都要在较高温度的水浴中加热，显色反应才能进行完全，操作十分不便。共振瑞利散射光谱法具有简便、快速、灵敏的特点已用于痕量无机物和有机物的分析。阳离子表面活性剂(CS)是一类稳定、且在可见光范围无吸收的共振瑞利散射光谱分析试剂,但迄今还未见利用离子表面活性剂做探针的共振瑞利振散射光谱法测定甲醛的方法报道。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种简单快速测定甲醛的共振瑞利散射光谱法。

一种测定甲醛的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：

（1）制备甲醛标准溶液体系：取刻度试管，依次移取10～60μL 0.0034 mol/L甲醛标准溶液，100～250μL 1.6×10^-3 mol/L碘溶液，100～400μL 1.0 mol/L NaOH溶液，摇匀，反应15 min后, 加入600～800μL 1.0 mol/L HCl 溶液使溶液呈酸性，再加入200～400μL 1.0×10^-4 mol/L 氯代十六烷基吡啶，摇匀，用二次蒸馏水定容至5.0 mL，混匀；

（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加甲醛标准液制备空白对照溶液体系；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的甲醛标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长530 nm处甲醛标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I_b，计算ΔI = I_b - I；

（4）以ΔI对甲醛的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：取食品类样品，干品粉碎（或湿品绞碎），在磷酸介质及消泡剂存在下，经水蒸气蒸馏，用二次蒸馏水吸收流出物获得含甲醛的被测物，然后移取一定量替换甲醛标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔI_样＝I_b-I_样；

（6）根据样品测得的ΔI_样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中甲醛的浓度。

实现本发明的原理是：在碱性介质中，甲醛被碘氧化，剩余的碘在酸性溶液中与氯代十六烷基吡啶（CPC）反应生成(CPC-I₃)_n微粒，该微粒在波长为530 nm处有一个共振瑞利散射峰。甲醛被碘氧化越多，剩余的碘越少，生成的(CPC-I₃)_n微粒减少，因此共振瑞利散射峰强度线性降低，从而可用共振瑞利散射光谱法测定甲醛含量。

本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法操作简便，灵敏度高、选择性好。

附图说明

图1为本发明实施例测定甲醛的部分共振瑞利散射光谱图。