[发明专利]以副产物CO2为原料联产碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯连续化生产工艺无效
申请号: | 201310305025.8 | 申请日: | 2013-07-19 |
公开(公告)号: | CN103360361A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 谭光辉;金朝生;孙怀志;张予洋 | 申请(专利权)人: | 山东日新复合材料有限公司 |
主分类号: | C07D317/38 | 分类号: | C07D317/38;C07C31/20;C07C29/128;C07C69/96;C07C68/06 |
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地址: | 253300 山东省德州市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 副产物 co sub 原料 联产 碳酸 乙烯 乙二醇 二甲 连续 化生 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及以副产物CO2为原料联产碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯连续化生产工艺。
背景技术
环氧乙烷直接水合法制乙二醇已有30多年历史,乙二醇的生产有了很大发展,但在实际生产中为了提高其选择性,一般将水与乙二醇的摩尔比提高到10-25:1,乙二醇的选择性为88-90%,反应液中乙二醇的质量分数只有5-10%,其余是大量的水和副产物D乙二醇、T乙二醇,分离设备庞大,能耗高,催化剂为均相体系,间歇釜式反应。
发明内容
为克服上述现有技术不足,本发明公开了一种以环氧乙烷、CO2为原料联产碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯连续化生产工艺,生产效率明显提高,节能降耗,将副产物CO2变废为宝。
本发明所采用的技术方案是以环氧乙烷、CO2为原料联产碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯连续化生产工艺,其特征是将催化剂加入到固定床管式反应器中并加热,环氧乙烷、CO2连续经过第一固定床管式反应器,生成碳酸乙烯酯,碳酸乙烯酯、甲醇汽化后连续经过第二固定床管式反应器,生成乙二醇、碳酸二甲酯。
所述催化剂为有机卤化季铵膦,催化剂制作为圆球状。
所述第一固定床管式反应器的加热温度为150℃,第二固定床管式反应器的加热温度为130℃。
本发明的有益效果是节约原料,人工成本低,连续化生产工艺效率高,生产效率提高30%,将副产物CO2变废为宝,保护环境。环氧乙烷的转化率达到了95%,碳酸乙烯酯的选择性达到了95.8%,碳酸乙烯酯的转化率在96.2%,乙二醇和碳酸二甲酯的选择性都超过95%,达到96.37%。
具体实施方式
实施例1,首先把固定床管式反应器固定好,把圆球状催化剂加入其中,用计量泵加环氧乙烷,汽化后加入,用气体质量流量计加二氧化碳,环氧乙烷、二氧化碳以每小时1200升的流速加入,固定床管式反应器选用电加热带加热到150℃,控制好二者的流速和温度,气体进入卧式冷凝器,经冷却变为液体,进入缓冲罐,得产物碳酸乙烯酯,经精馏、提纯可得到纯度99.0以上的产品,后按比例3:1把碳酸乙烯酯加入到过量的甲醇中,充分搅匀,加热汽化,控制流速每小时1000升的流速和1.0Mpa压力,通过130℃的固定床催化反应器,在常压、80℃条件下进行蒸馏,从塔顶馏出碳酸二甲酯和甲醇共沸物,在150℃、1.0Mpa的条件下蒸馏,塔底得到碳酸二甲酯,塔顶得到的甲醇再返回利用,常压蒸馏的塔底物在155℃、0.15Mpa条件下蒸馏,塔底物碳酸乙烯酯返回反应器,塔顶物95%乙二醇和5%的碳酸乙烯酯的共沸物送到第二反应塔,在100℃的条件下水解,从塔顶馏出的碳酸乙烯酯和水,在塔底得到较纯的乙二醇。
所述催化剂为有机卤化季铵膦,催化剂制作成圆球状。
实施例2,同实例实1,不同之处在于环氧乙烷、二氧化碳以每小时1500升的流速加入,固定床管式反应器加热温度为120℃。
实施例3,同实例实1,不同之处在于环氧乙烷、二氧化碳以每小时1360升的流速加入,固定床管式反应器加热温度为130℃。
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