[发明专利]一种用于海绵钛中钡百分含量的测定方法

说明书

技术领域

 本发明属于化学元素测定技术领域，尤其是一种用于海绵钛中钡百分含量的测定方法。

背景技术

海绵钛中含有微量杂质元素如砷As、锑Sb、锡Sn、钡Ba、铬Cr、铜Cu、钒V、镍Ni、锌Zn、铌Nb等，这些杂质元素会直接影响海绵钛的产品质量，需要对这些杂质元素的含量做出测定以划分海绵钛的质量等级。

国标GB/T 4698.1-4698.25-1996和GB/T 4698.7.14.15-2011对海绵钛、钛及钛合金中的Cu、Fe、Si、Mn、Mo、B、N、Al、Sn、Cr、V、Zr、Y、Nb、Pd、Ni、Cl、 Mg、C、H、O等元素给出了测定方法，美标ASTM的E1447-09、E1941-10、E1409-08及E2371-04对H、C、O、Al、B、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Si、Sn、V、Y、Zr等元素给出了测定方法，但上述国标和ASTM标准中均未给出对海绵钛中钡Ba百分含量的测定，且利用上述国标和ASTM标准也无法对海绵钛中钡百分含量做出测定，有关海绵钛中钡百分含量的测定方法也未见到相关报道，这对划分海绵钛的质量等级带来一定影响。

发明内容

为解决海绵钛中钡Ba元素含量的测定问题，本发明提供了一种用于海绵钛中钡百分含量的测定方法，该方法通过钛基溶液及钡标准液能够制备出含钡不同的五种工作曲线标准溶液，在确定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数前提下对上述五种工作曲线标准溶液和海绵钛待测溶液分别进行扫描，选定无强干扰峰的谱线为分析谱线并对其进行背景校正，将五种工作曲线标准溶液的钡谱线强度与其浓度间的工作曲线建立了方法线性方程，通过测定海绵钛待测溶液的发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪能自动计算出海绵钛中钡的百分含量，完善了国标和ASTM标准，为划分海绵钛的质量等级提供了参考依据。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于海绵钛中钡百分含量的测定方法，在该测定方法中使用的试剂主要有氢氟酸、硝酸、蒸馏水、盐酸、碳酸钡，所使用的仪器主要有塑料王烧杯、塑料容量瓶、烧杯、电炉、容量瓶、电感耦合等离子体原子发射光谱仪，该测定方法通过含钛10mg/mL的钛基溶液制备及钡标准液制备确定出含钡0.00μg/mL的空白工作曲线标准溶液制备、含钡0.05～0.15 μg/mL的工作曲线标准溶液a制备、含钡1.00～3.00 μg/mL的工作曲线标准溶液b制备、含钡4.00～6.00 μg/mL的工作曲线标准溶液c制备、含钡10.00～20.00 μg/mL的工作曲线标准溶液d制备，在确定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数前提下对上述五种工作曲线标准溶液和海绵钛待测溶液分别进行扫描，并选定无强干扰峰的Ba谱线为分析谱线且对其进行背景校正，将上述五种工作曲线标准溶液的Ba谱线强度与其浓度间的工作曲线建立了方法线性方程，对制备出的海绵钛待测溶液进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪能自动计算出海绵钛中钡的百分含量；上述各相关过程分述如下：

含钛10mg/mL的钛基溶液制备

 称取1.0000g纯度为99.99%的纯钛并置于250mL的塑料王烧杯中，用少量蒸馏水冲洗塑料王烧杯后再加入15mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸，将5～10mL质量浓度≥40.0%的氢氟酸逐滴加入塑料王烧杯中使纯钛得到溶解，待纯钛溶解后再向塑料王烧杯中滴入1～4mL质量浓度在65.0～68.0%的硝酸使其澄清并冷却至室温再移入 100mL的塑料容量瓶中，用蒸馏水清洗塑料王烧杯至少三次并倒入塑料容量瓶中定容至100mL制备出含钛10mg/mL的钛基溶液；

钡标准液制备

称取1.4369g光谱纯级碳酸钡并置于250mL烧杯中且加入100mL蒸馏水，将50mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸采用边加边搅拌方式加入到烧杯中，之后将烧杯置于电炉上进行加热煮沸使碳酸钡溶解，取下烧杯冷却至室温并移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水清洗烧杯至少三次并倒入容量瓶中定容至1000mL制备出含钡1mg/mL 的钡标准液A；

将10.00mL所述钡标准液A置于100mL容量瓶中并加入10mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸，然后向容量瓶中加入蒸馏水定容至100mL制备出含钡100μg/mL的钡标准溶液B；

将10.00mL所述钡标准液B置于100mL容量瓶中并加入10mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸，然后向容量瓶中加入蒸馏水定容至100mL制备出含钡10μg/mL的钡标准液C；