[发明专利]一种同时测定海绵钛中九种杂质元素百分含量的分析方法

说明书

技术领域

     本发明属于化学元素测定技术领域，尤其是一种同时测定海绵钛中九种杂质元素百分含量的分析方法，所述九种杂质元素确指为锡Sn、砷As、锑Sb、铬Cr、铜Cu、钒V、镍Ni、锌Zn、铌Nb。

背景技术

海绵钛作为生产钛及钛合金的原料而得到广泛应用，但其中的杂质元素如Sn、As、Sb、Cr、Cu、V、Ni、Zn、Nb的含量直接影响到钛及钛合金的性能，海绵钛纯度的高低也因这些杂质元素的存在而降低了它的品味。如果能够检测出海绵钛中钛的百分含量，也可估算出海绵钛中所有杂质元素百分含量的加和结果，但因海绵钛中钛的检测方法所存在的误差目前还不能满足海绵钛纯度判别的需求，对于海绵钛纯度的检测还是靠去除海绵钛中杂质元素的加和总量来判断。各海绵钛生产厂家目前也只是依据GB/T 4698对海绵钛中的主要杂质元素Fe、Si、Mn、Mg、Cl、C、N、H、O进行分析和控制，杂质元素分析不全面将直接导致对海绵钛等级的误判或是直接影响到钛合金及其制品的工艺、加工及产品性能，因此对海绵钛中Sn、As、Sb、Cr、Cu、V、Ni、Zn、Nb九种杂质元素的百分含量作出快速分析就显得尤为重要。

目前对海绵钛中的杂质元素分析标准是：国标GB/T 4698和美国ASTM标准 E1447-09、E1941-10、E1409-08和E2371-04。国标GB/T 4698.1-4698.25-1996、GB/T 4698.7.14.15-2011分别规定了海绵钛、钛及钛合金中Cu、Fe、Si、Mn、Mo、B、N、Al、Sn、Cr、V、Zr、Y、Nb、Pd、Ni、Cl、 Mg、C、H、O元素的分析方法，E1447-09、E1941-10、E1409-08和E2371-04分别规定了钛及钛合金中H、C、O、Al、B、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Si、Sn、V、Y、Zr元素的分析方法。

上述标准存在的问题是：

1、国标和美标均未规定海绵钛中As、Sb、Zn的分析；

2、国标和美标的分析范围不能满足海绵钛中微痕量杂质元素分析的需求，如：

⑴对于锡的测定，GB/T 4698.1-96采用碘酸钾滴定法测定锡量，测试范围为1～12%；GB/T 4698.18-96采用火焰原子吸收光谱法测定锡量，测试范围为1～5%；这两种测定方法对于锡含量在0.10%以下的海绵钛无法测定。

⑵对于钒的测定，GB/T 4698.12-96采用硫酸亚铁铵滴定法测定钒量，测试范围为1～15%，对于钒含量在0.10%以下的钒无法测定。

⑶对于铬的测定，GB/T 4698.10-96和 GB/T 4698.11-96都是采用硫酸亚铁铵滴定法测定铬量，测试范围都为0.3-12%，对于铬含量在0.10%以下的铬无法测定。

⑷对于铌、镍、铝等的测定，GB/T 4698规定的方法的测试范围分别为：Nb 0.20～3.0%、Ni 0.20～3.0%、0.80～8.0%，均不能满足海绵钛中低含量铌、镍、铝的分析需求。

⑸GB/T 4698.21-96采用直流电弧发射光谱法测定，其中也有Ni、Cr、Sn、Cu的分析，但因其操作步骤繁杂且需要将处理好的试料与碳粉按一定比例混合磨匀后压满杯形碳电极进行摄谱分析，标准所给方法线性分析范围很窄，分析范围分别是 Ni 0.02～0.2%、Cr 0.02～0.2%、Sn 0.01～0.15%、Cu0.01～0.15%，对于小于0.02%的Ni、Cr及小于0.01%的Sn、Cu以及大于0.2%的Ni、Cr及大于0.15%的Sn、Cu都无法测定，也使GB/T 4698.21-96的应用受到一定限制。

美标ASTM的测试范围分别为Al0.001～8.0%、Cr 0.005～4.0 %、Cu 0.002～0.5%、Fe 0.004～3.0%、Ni 0.001～1.0%、Si 0.02～0.4%、Sn 0.02～3.0%、V0.01～15.0%，分析范围是针对钛及钛合金所定的，但对于小于0.02%的Sn无法测定，在美标中未规定As、Sb、V、Zn、Nb的测试方法。

虽然美标中 Cr、Cu、Ni元素的分析范围能够满足要求可以参考采用，但因美标中没有给出具体工作参数和详细的分析细节，且没有提供详细的仪器工作参数，导致无法使用。 

3、分析速度慢即需对每个元素分别测定，步骤多，分析周期长。

用同一种测试仪同时测定海绵钛中Sn、As、Sb、Cr、Cu、V、Ni、Zn、Nb九种杂质元素百分含量的分析方法还未见到相关报道。

发明内容