[发明专利]一种高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法

权利要求书

1.高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：

1)首先将石墨粉用Hummers法将其氧化得到氧化石墨；

2)然后将此氧化石墨还原，得到还原氧化石墨；

3)将上述制备出的还原氧化石墨和溶剂混合在一起得到浓度为0.01-10mg/ml的还原氧化石墨悬浮液，将此还原氧化石墨悬浮液装入球磨机的球磨罐中进行球磨，通过球磨将还原氧化石墨片层剥离破碎；其中，球磨机转速控制在30-500转/分钟，球磨时间为2～300小时；

4)球磨结束后，即得到稳定分散的还原氧化石墨烯分散液；将此还原氧化石墨烯分散液离心，离心转速100～15000转/分钟，以除去未剥离充分的比较厚的石墨烯片，进而得到粒径小于1um的还原氧化石墨烯分散液；

5)将4）步骤得到的还原氧化石墨烯分散液充分洗涤烘干，所得产物根据浓度要求分散于常见极性溶剂中，即得到高浓度小片径石墨烯分散液。

2.根据权利要求1所述的高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：上述石墨粉的原料为天然石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、高取向石墨和热裂解石墨中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：将氧化石墨还原的方法为以热还原为机理的微波还原法或高温还原法，其中，所述高温还原法的反应温度为150～400°C。

4.根据权利要求1所述的高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：上述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：上述溶剂为由N-甲基-2-吡咯烷酮和水、甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、正丁醇、二氧六环、四氢呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、三辛胺、碳酸二甲酯、异丙醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷中的一种或多种以1～99：1的比例配成的混合溶剂。

6.根据权利要求1所述的高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：球磨机的类型包括各种星式球磨机、搅拌球磨机、罐磨球磨机和卧式球磨机。

7.根据权利要求1所述的高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：球磨机所采用的磨球为氧化锆磨球、钢球、玛瑙磨球、氧化铝磨球或氮化硅磨球。

8.根据权利要求1所述的高浓度小片径石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述常见极性溶剂为水、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、正丁醇、二氧六环、四氢呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、异丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷中的一种或多种的混合物。