[发明专利]一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，特别涉及一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法。

背景技术

随着无硼体系高压铝电解电容器的推广，支链二元酸系列的电解液逐渐成为市场新宠。目前市场上比较流行的高压电解液体系主要有以下几种：Ⅰ）2-甲基壬二酸(Noritaka Miyoshi; Kazuhisa Takii; Masashi Uehata. Composition comprising long chain dibasic acids and electrolytic solution using thereof[P]. US: 6258288B1, 2001, 7, 10.)；Ⅱ）8-乙烯基-10-十八碳二酸(木田, 吉重瀧井, 和久太田等. 多目的長鎖多塩基酸及びその誘導体の開発と工業化[J]. 油化学, 1991, 40(3): 180-187.)；Ⅲ）1,6-DDA(周宜海, 袁学举, 周烈平等. 电解液用二元羧酸及其盐的新制造方法[P]. CN: 101805255 A, 2010, 8, 18.)等。其中Ⅰ和Ⅱ体系的电解液中支链酸的纯度不高，电导率偏低；Ⅲ体系的电解液中具有高电导率和氧化效率，但是闪火电压偏低，没有明显优势。

发明内容

本发明的目的在于解决上述因为纯度低而导致电导率低，碳链短而导致闪火电压不高的问题，提供一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法，该产品具有比1,6-DDA更长的碳链，而且纯度较高，具有优异的综合性能。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：先取正丁基丙二酸二乙酯和8-溴辛酸乙酯于三口烧瓶中，用无水有机溶剂稀释，加入强碱，其中正丁基丙二酸二乙酯、强碱和8-溴辛酸乙酯的摩尔比为（1.0~1.5）∶（1.0~1.5）∶1，在回流状态下搅拌2～10小时后冷却至室温，过滤；

步骤二：将上述滤液进行精馏，收集185~210℃ (3mmHg) 的馏分，得9,9-二（甲氧基羰基）-十一碳羧酸乙酯；

步骤三：取步骤二得到的9,9-二（甲氧基羰基）-十一碳羧酸乙酯于三口烧瓶中，加入强碱性水溶液，pH=10~13条件下回流搅拌4~8h后冷却至室温，加入强酸水溶液，调节pH=1~3，过滤得到白色粉末9,9-二羧基-十一碳羧酸；

步骤四：取步骤三得到的9,9-二羧基-十一碳羧酸于三口烧瓶中，加入与9,9-二羧基-十一碳羧酸等质量的有机溶剂、与9,9-二羧基-十一碳羧酸等质量的去离子水和少量催化剂，在回流状态下搅拌2~8小时后冷却至室温，反应液用强酸水溶液调节pH值至1~2，过滤得到2-丁基癸二酸粗品；所述的催化剂为铜粉和氧化铜中的一种或两种，添加量是总反应液总质量的0.5~1%；

步骤五：将上述粗品用高纯水洗涤数次，得到低离子含量的电容级2-丁基癸二酸，其中的离子含量为：K⁺≤1ppm 、Na⁺≤1ppm 、Fe³⁺≤2ppm、Pb²⁺≤2ppm、Cl^-≤1ppm、SO₄^2-≤2ppm。

进一步地，前述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法，其中，步骤一中所述的无水有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷和甲苯中的至少一种。

进一步地，前述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法，其中，步骤一中所述的强碱为乙醇钠乙醇溶液、氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钾中的至少一种。

进一步地，前述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法，其中，步骤三中所述的强碱性水溶液为氢氧化钠和氢氧化钾水溶液中的一种，质量浓度为10~50%。

进一步地，前述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法，其中，步骤三中所述的强酸水溶液为盐酸、硫酸和磷酸中的一种，质量浓度为10~40%。

进一步地，前述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法，其中，步骤四中所述的有机溶剂为乙腈、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二氧六环中的至少一种。

进一步地，前述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法，其中，步骤四中所述的强酸水溶液为为盐酸、硫酸和磷酸中的一种，质量浓度为10~40%。

本发明的有益效果：合成方法工艺简单、路线短、收率高，所得产品具有比1,6-DDA更长的碳链，而且纯度较高，具有优异的综合性能，适合工业化生产；并且包含本发明所得产品的电解液的电导率和闪火电压均较高。

具体实施方式