[发明专利]一种代森锰锌的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药分析领域，具体地讲，涉及一种高效液相色谱的分析方法。

背景技术

代森锰锌，化学名称为乙撑双二硫代氨基甲酸锰和锌离子的配位络合物。纯品为白色粉末，工业品为灰白色或淡黄色粉末，不溶于水和大多数有机溶剂，但能溶于吡啶中，对光、热、潮湿不稳定，易分解出二硫化碳，在35℃储存时，每月失重0.18%，高温遇潮湿和遇酸则分解。大鼠急性经口LD5012800～14000mg/kg。

代森锰锌用于许多叶部病害的保护杀菌剂，对小麦锈病、玉米大斑病、蔬菜中的霜霉病、炭疽病及果树黑星病都有很好的效果。代森锰锌与其他农药混配，效果更佳。目前对代森锰锌分析方法国内外有大量报道：HPLC测定的络合物法、GC法及国标GB20699-2006法，还有L-半光氨酸盐酸和EDTA的混合物及碘甲烷甲基化法测代森锰锌。然而，目前报道的方法中还存在很多不足，例如，GB20699-2006法测定需使用许多溶液，并且反应产物中含有的重金属废液处理麻烦。L-半光氨酸盐酸和EDTA的混合物及碘甲烷甲基化法样品需要萃取、合并有机相以及氮吹浓缩，操作步骤繁琐。

发明内容

为了解决现有技术中存在的诸多缺点，本发明提供了一种代森锰锌的分析方法，该方法分离效果好、减少污染因素、节约成本，并且准确度与精密度均可得到诸如与国标化学分析对比含量能完全吻合等满意的结果。

本发明涉及的代森锰锌的分析方法，通过以下技术方案实现：

本发明使用高效液相色谱（HPLC）对代森锰锌含量进行分析

一种代森锰锌的分析方法，包括以下步骤：

（1）标准品溶液的制备：称取标准品，称取后使用混合溶液B溶解、定容混匀备用，所述混合溶液B为向混合溶液A中加入亚硫酸钠配制成的溶液，所述混合溶液A为EDTA、磷酸氢二钾和四丁基硫酸氢铵的混合水溶液；

（2）样品溶液的制备：称取代森锰锌样品，称取后使用所述混合溶液B溶解、定容混匀备用；

（3）进行HPLC分析：采用C18色谱柱，流动相为：甲醇：缓冲溶液=7:3（V/V），流速为0.6-1.2ml/min，柱温为27-40℃，检测波长为270-290nm，进样量为20μL。分别取步骤（1）和步骤（2）制备的溶液进行HPLC分析，得到代森锰锌HPLC色谱图，所述缓冲溶液为使用KOH或NAOH将所述混合溶液A调节至碱性的溶液；

（4）根据液相色谱外标法公式(I)计算样品中代森锰锌含量：

X%=A2Xm1XPA1Xm2×100%---(I)]]>

其中：

A1表示标准品溶液中代峰面积，

A2表示样品溶液中代峰面积，

m1表示标准品质量（mg），

m2表示样品质量（mg），

P表示标准品质量百分数（%），

X表示样品中代森锰锌百分含量。

所述混合溶液A为分别含有10mM EDTA、磷酸氢二钾和四丁基硫酸氢铵的混合水溶液。

所述混合溶液B为向所述混合溶液A中加入1g/L的亚硫酸钠配制成的溶液。

所述缓冲溶液的pH值为9.5。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.本发明流动相及稀释样品都是在碱性条件下进行的，避免代森锰锌遇酸分解；

2.本发明的HPLC检测分析方法准确度达到：平均回收率为99.23%，精密度达到：标准偏差为0.12%，变异系数为0.13%；

3.本发明的HPLC检测分析方法与GB20699-2006分析方法对比结果偏差均在0.5%范围内。

附图说明

图1-4分别为实施例2中标准品、样品、样品、标准品的HPLC图；