[发明专利]一种检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的样本前处理方法及使用其的检测方法无效
申请号: | 201310305991.X | 申请日: | 2013-07-19 |
公开(公告)号: | CN104297356A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 崔晓青;姜芳;刘江梅;缪艳红;刘艳玲 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京汉德知识产权代理事务所(普通合伙) 11328 | 代理人: | 徐驰 |
地址: | 011517 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 制品 硝酸盐 亚硝酸盐 样本 处理 方法 使用 | ||
1.一种检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的样本前处理方法,其特征在于,包括:
取绞碎的待测果蔬制品1克,加入碳酸盐溶液定容至20毫升后混合,得到混合液;和
将所述混合液的pH值调节至7至14后超声提取,所述超声提取后离心取上清液;
其中所述碳酸盐溶液的配制方法为:取1.0mL浓度为1.0mol/L碳酸钠溶液和1.0mL浓度为 1.0 mol/L碳酸氢钠溶液用水定容至1000毫升。
2.如权利要求1所述的检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的样本前处理方法,其中所述超声提取的时长为10至20分钟。
3.如权利要求1所述的检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的样本前处理方法,其中将所述混合液的pH值调节至12后进行所述超声提取。
4.如权利要求1所述的检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的样本前处理方法,其中所述离心的转速为10000转/分钟,时长为10至15分钟。
5.如权利要求1所述的检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的样本前处理方法,其中还包括,将所述上清液用所述碳酸盐溶液稀释后依次过0.22微米水相滤膜针头滤器和RP固相萃取柱净化。
6.如权利要求5所述的检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的样本前处理方法,其中所述上清液用所述碳酸盐溶液稀释的倍数为2倍。
7.一种检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法,其特征在于,包括:
根据权利要求1所述的样本前处理方法对待测果蔬制品进行前处理,得到待测液;和
用离子色谱法对所述待测液中的硝酸盐和亚硝酸盐进行检测。
8.如权利要求7所述的检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法,其中所述离子色谱法中分离柱为阴离子交换色谱柱,检测器为电导检测器,抑制器为阴离子抑制器,柱温为30℃,流速为0.7 mL/分钟,进样量为50μL。
9.如权利要求7所述的检测果蔬制品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法,其中所述离子色谱法中流动相包括:A淋洗液为1.0mmol/L 碳酸钠 和1.0 mmol/L 碳酸氢钠的水溶液,B淋洗液为40 mmol/L 碳酸钠的水溶液;梯度时间程序为:0.0分钟至18.0分钟使用所述A淋洗液;18.1分钟至27.0分钟使用所述B淋洗液;27.1分钟至45.0分钟使用所述A淋洗液。
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