[发明专利]制备石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶的方法

权利要求书

1.石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶，其特征为：气凝胶中的石墨烯片利用交联剂，通过边缘连接的方式形成三维网状结构，而石墨烯/金属氧化物气凝胶中的金属氧化物则分散在石墨烯片之间；其中所述交联剂为醇类物质；所述石墨烯气凝胶的宏观尺寸为1mm-1m，内部为多孔结构，孔径范围为0.5nm-0.5cm，碳和氧的总含量大于99.9%，余量为氢及其他杂质元素，其中氧元素的质量分数为0.1-20%，石墨烯气凝胶比表面积为100-2500m²g^-1，密度为1-1000mgcm^-3；石墨烯/金属氧化物气凝胶的宏观尺寸为1mm-1m，内部为多孔结构，孔径范围为0.5nm-0.5cm，金属纳米颗粒的尺寸为1nm-1mm，石墨烯/金属氧化物气凝胶比表面积为100-5500m²g^-1，密度为1-10gcm^-3，其组分以质量分数计：石墨烯的含量占2-98%，金属氧化物的含量占98-2%。

2.一种制备如权利要求1所述的石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

(1)石墨烯气凝胶的制备：首先将氧化石墨进行研磨细化颗粒，然后与去离子水混合后配置成浓度为0.1-20mg/mL的氧化石墨水溶液；然后将一定量的醇添加到氧化石墨的水溶液中，添加的醇在作为反应溶剂同时也作为反应物参加反应，醇与氧化石墨的质量比为1:0.1-10；将所得的混合液通过机械搅拌及超声波震荡方式进行分散处理后放入水热反应釜中，其中混合液体积占水热反应釜容积的10-90%；装入反应釜后将反应釜置于80-300℃的温度下保温2-72h，待反应釜自然降温后得到石墨烯液凝胶；将制得的石墨烯液凝胶从反应釜内取出，采用冷冻干燥或超临界干燥技术对石墨烯液凝胶进行干燥，而后得到石墨烯气凝胶；将得到的石墨烯气凝胶在惰性气体保护下200-1000℃煅烧1-24h进行优化处理，得到最终的石墨烯气凝胶。

(2)石墨烯/金属氧化物气凝胶的制备：首先将氧化石墨进行研磨细化颗粒，然后与去离子水混合后配置成浓度0.1-20mg/mL的氧化石墨水溶液；然后将一定量的醇添加到氧化石墨的水溶液中，添加的醇在作为反应溶剂同时也作为反应物参加反应，醇与氧化石墨的质量比为1:0.1-10；将所得的混合液通过机械搅拌及超声波震荡方式进行分散处理后，向其中添加金属氧化物，再进行机械搅拌及超声波震荡处理从而得到均一的混合液；为了增强金属氧化物的分散性，可添加一定量的表面活性剂，其中表面活性剂与氧化石墨的比例为0.01-10:1；将所得混合液放入水热反应釜中，其中混合液体积占水热反应釜容积的10-90%；装入反应釜后将反应釜置于80-300℃的温度下保温2-72h，待反应釜自然降温后得到石墨烯/金属氧化物液凝胶；将制得的石墨烯/金属氧化物液凝胶从反应釜内取出，采用冷冻干燥或超临界干燥技术对石墨烯/金属氧化物液凝胶进行干燥，而后得到石墨烯/金属氧化物气凝胶；将得到的石墨烯/金属氧化物气凝胶在惰性气体保护下200-1000℃煅烧1-24h进行优化处理，得到最终的石墨烯/金属氧化物气凝胶。

3.根据权利要求2所述的制备石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶的方法，其特征在于，所述的醇包括乙醇，正丙醇，正丁醇，正戊醇，正己醇，正庚醇，异丙醇，异丁醇，异戊醇，二级丁醇，三级丁醇，环戊醇，环己醇，烯丙醇，苯甲醇，二苯甲醇，三苯甲醇，乙二醇，1,3-丙二醇，1,2,3-丙三醇。

4.根据权利要求2所述的制备石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶的方法，其特征在于，所述惰性气氛包括氮气、氩气和/或氦气。

5.根据权利要求2所述的制备石墨烯/金属氧化物气凝胶的方法，其特征在于，所述的金属氧化物包括纳米氧化钌，纳米四氧化三铁，纳米氧化镍，纳米二氧化锰，纳米四氧化三钴，纳米氧化钒，纳米氧化铟。

6.根据权利要求2所述的制备石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶的方法，其特征在于，所述的表面活性剂包括：硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠，卵磷脂，氨基酸型，甜菜碱型，脂肪酸甘油酯，脂肪酸山梨坦，聚山梨酯，季铵化物。

7.如权利要求2-6所述制备以氧化石墨和醇为原料制备石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶的方法，其特征在于，所述的石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶可直接用于超级电容器电极材料。