[发明专利]一种纳米晶簇组装微孔-介孔复合分子筛及其合成方法

权利要求书

1.一种纳米晶簇组装微孔-介孔复合分子筛，其特征在于:本发明的ZSM-5/KIT-6微孔-介孔复合分子筛，其介孔相为三维立方结构KIT-6分子筛，微孔相为ZSM-5分子筛。

2.权利要求1的一种纳米晶簇组装微孔-介孔复合分子筛的合成方法，其特征在于：操作步骤如下：

（1）微孔ZSM-5沸石纳米晶簇的培育：将固体氢氧化钠用去离子水溶解，然后将含铝化合物和微孔模板剂四丙基溴化铵加入到碱液中，搅拌均匀后，加入含硅化合物，各物料的摩尔比为：SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：TPABr：H₂O=100：0.1～1.0：12～18：3～10：2500～3200，再按照上述物料总重加入质量百分数0.5%～2.0%的表面活性剂，混合物料在室温下搅拌0.5～3.0h，在140～170°C晶化温度下培育2～16h，即得ZSM-5分子筛纳米晶簇；

（2）配制介孔模板剂溶液：将介孔模板剂三嵌段共聚物P123溶于一定量去离子水中，在35～80°C恒温水浴中，搅拌0.5-3.0h，再按计量比加入正丁醇n-BuOH；

（3）混胶：将步骤1得到的ZSM-5纳米晶簇缓慢加入到步骤2得到的介孔模板剂溶液中，控制物料的摩尔比为Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：TPABr：H₂O：P123：正丁醇=（2.0～5.0）：(0.1～1.0)：（30～50）：（5～25）：（2000～3000）：（0.3～3.0）：（50～80），用20%盐酸调整合成体系的pH值为1.0～6.0，室温搅拌0.5～3.0h；

（4）水热晶化反应合成分子筛材料：将上述凝胶装入晶化釜中，于80～110°C静态晶化24～72h后，经抽滤、洗涤、干燥，在空气气氛下550°C焙烧3～7h后，得到ZSM-5/KIT-6复合分子筛。

3.根据权利要求2所述的一种纳米晶簇组装微孔-介孔复合分子筛的合成方法，其特征在于：含铝化合物以Al₂O₃计，其为氢氧化铝、硅铝微球、偏铝酸钾、偏铝酸钠或硫酸铝。

4.根据权利要求2所述的一种纳米晶簇组装微孔-介孔复合分子筛的合成方法，其特征在于：含硅化合物以SiO₂计，其为硅溶胶、水玻璃、硅铝微球或正硅酸乙酯。

5.根据权利要求2所述的一种纳米晶簇组装微孔-介孔复合分子筛的合成方法，其特征在于：表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚Trixton X-100，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯Tween-20，失水山梨醇月桂酸单酯Span-20或烷基酚聚氧乙烯醚OP-10。

6.根据权利要求2所述的一种纳米晶簇组装微孔-介孔复合分子筛的合成方法，其特征在于：配制介孔模板剂溶液：将介孔模板剂三嵌段共聚物P123溶于去离子水中，在35°C恒温水浴中搅拌。

7.根据权利要求2所述的一种纳米晶簇组装微孔-介孔复合分子筛的合成方法，其特征在于:用盐酸调整反应混合物的pH值为1.0。