[发明专利]一种基于GC/MS技术的普洱生茶指纹图谱识别方法无效
申请号: | 201310307298.6 | 申请日: | 2013-07-22 |
公开(公告)号: | CN103353502A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 张正竹;宁井铭;宛晓春 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 安徽汇朴律师事务所 34116 | 代理人: | 胡敏 |
地址: | 230001 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 gc ms 技术 普洱 指纹 图谱 识别 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种不同种类普洱生茶识别方法,尤其涉及的是一种基于GC/MS技术的普洱生茶指纹图谱识别方法。
背景技术
普洱茶是以云南大叶种晒青毛茶为原料经特殊工艺加工而成的,按照加工工艺的不同,普洱茶可分为普洱生茶和普洱熟茶。普洱生茶的加工工艺为:晒青毛茶→精制→拼配→成型→干燥→包装,其中决定其品质稳定性的关键工序为拼配。由于农产品品质易受温度、雨水等气候条件的影响,不同年度生产的同一级别晒青毛茶的品质也可能会存在着差异性,如何在加工过程中进行合理的拼配,从而保证不同年份生产的同一规格产品质量的稳定是茶叶加工企业面临的非常重要的问题。普洱生茶种类较多,其中7542被公认为是普洱生产中标杆性产品。
指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,已在环境保护、石油勘测、食品评价、种子检测和品种的鉴别等许多领域得到广泛的应用。普洱茶指纹图谱研究已具有一定的技术基础,其中包括长期的普洱茶化学成分的研究及多种类型仪器分析方法的研究等,大量的文献数据以及相关数据库为普洱茶指纹图谱的研究提供了良好的运作基础。另外,随着分析方法向着多样性、全面性的发展趋势,这也为指纹图谱的整体性显示提供较为完善的技术工具,计算机技术的发展为指纹图谱的控制和标准图谱的提取提供了理论和实践基础。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种基于GC/MS技术的普洱生茶指纹图谱识别方法,基于全化学信息对不同种类的普洱生茶进行识别。
本发明是通过以下技术方案实现的,本发明包括以下步骤:
(1)建立普洱生茶指纹标准图谱
a、取不同年份和不同批次的普洱生茶分别粉碎至40目,利用蒸馏萃取SDE提取香气物质,样品量n至少有10个;
b、GC/MS分析条件为:分离柱为30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱;载气为氦气,流速1.0ml/min,不分流;色谱条件:60℃保持2min,以4℃/min升温至200℃,保持4min,以1℃/min升温至210℃,保持4min,再在17min内升温至升温至270℃,保持7min,进样口温度270℃,连接口温度270℃;质谱在200°C温度下运行,电子轰击源电压70eV,质谱扫描范围从质/荷比40至600,每次扫描0.3s,间隔0.2s;光电倍增管PMT 电压230V,GC/MS界面温度280°C;
c、计算出所有色谱峰的相对保留时间和峰面积:
相对保留时间计算公式为:α=tri/trs,其中tri为待测峰的绝对保留时间,trs为参考峰的保留时间;相对峰面积计算公式为:Sr=(待测峰i的峰面积/标准样品的总面积)×100%;
d、采用平均矢量法确定共有图谱:
平均矢量=∑[(X1j,X2j,...,Xij,...Xnj)/n]
式中Xij为当保留时间为RT=j时的数据;
e、标准指纹图谱的建立:
选择相对保留时间0.39~3.56之间的23个色谱峰建立普洱生茶香气标准指纹图谱,标准图谱相对峰面积均在0.44~5.81之间;
(2)以相同的方法建立待测茶叶的指纹图谱;
(3)将待测茶叶的指纹图谱和普洱生茶指纹标准图谱对比,筛选符合普洱生茶标准指纹图谱的待测茶叶。
所述步骤(3)中,在待测茶叶的指纹图谱中,找出与标准指纹图谱对应的23个色谱峰的保留时间,并计算相应的相对峰面积;
将待测茶叶的23个色谱峰的峰面积与标准指纹图谱进行比较,当相似度均大于99%时,则该待测茶叶为普洱生茶,否则判为其他茶类。
所述相似度的计算分别采用夹角余弦和相关系数法:
Xi为某个待测茶叶对应保留时间下的峰面积或峰高,Yi为n批样品(n≥10)对应保留时间下平均峰面积或峰高。
所述普洱生茶包括云南省所产的所有普洱生茶。
本发明相比现有技术具有以下优点:本发明的样本前处理简洁、方便,不需要耗费大量的人力劳动;基于全化学成分的7542普洱生茶识别方法,精密度、稳定性和重复性较好,识别率高。
附图说明
图1是普洱生茶GC/MS标准化学指纹图谱。
具体实施方式
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