[发明专利]一种利用管道式反应装置制备三氯异氰尿酸的方法无效

专利信息
申请号: 201310307988.1 申请日: 2013-07-22
公开(公告)号: CN103316621A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 赵运图;徐永玉;朱广存;李金芳;侯杰 申请(专利权)人: 河北冀衡化学股份有限公司
主分类号: B01J19/00 分类号: B01J19/00;C07D251/36
代理公司: 衡水市盛博专利事务所 13119 代理人: 马云海
地址: 053000*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 管道 反应 装置 制备 三氯异 氰尿酸 方法
【说明书】:

技术领域

    本发明属于三氯异氰尿酸制备工艺技术领域,涉及一种利用管道式反应装置制备三氯异氰尿酸的方法。

背景技术

 目前,三氯异氰尿酸通常是使用反应釜采用液碱法制备。但利用液碱法制备时,利用液碱(氢氧化钠)与氰尿酸按摩尔按3.5;1的比例制备三钠盐溶液,再在三钠盐溶液中通入氯气与水反应生成次氯酸,次氯酸氧化氰尿酸制备三氯异氰尿酸,该工艺制备成本高,氰尿酸的消耗为0.65吨/吨,收率只有85%,氯气消耗在1.0-1.2吨/吨,同时消耗液碱(浓度32%氢氧化钠)3吨/吨;该工艺存在着氯气的吸收率低、反应不充分和制备成本高的问题,并且存在着制备不安全的因素。

发明内容

    本发明的目的就是提供一种氯气的吸收率高、反应充分、制备成本低的制备三氯异氰尿酸的管道式反应装置。

    本发明的另一个目的就是提供一种利用管道式反应装置制备三氯异氰尿酸的方法。

实现上述本发明第一目的的技术方案为:

制备三氯异氰尿酸的管道式反应装置由

第一反应釜的出料口通过循环泵与文丘里管的进料口连通,该文丘里管的吸料口和出料口分别与氯气管道和管道式反应机构的进料口连通,管道式反应机构的出料口与第一反应釜的进料口连通构成的外循环反应机构;和

由所述的第一反应釜以及通过其出料口由反应物料打浆泵、降温结晶反应釜和离心机构构成结晶离心机构

构成。

并且,所述的管道式反应机构为竖直设立,其高度设置为8—10米。

实现上述本发明第二目的的技术方案为:

利用管道式反应装置制备三氯异氰尿酸的方法包括:

反应物循环工序:

在第一反应釜内,加入2000公斤的水,开启所述反应釜的搅拌机构及外循环泵,并在其中加入氰尿酸干品263公斤、碳酸钙300公斤后使得反应液通过循环泵、文丘里管、管道式反应机构和第一反应釜中循环,浆料混合均匀后,由所述文丘里管吸入氯气一并进入管道式反应机构中,同时所述第一反应釜内的反应温度控制在在10-20度间;当检测PH值到达2.4—3.2,停止氯气通入;和

结晶分离工序:

将物料通过打浆泵打入降温结晶反应釜中降温得三氯异氰尿酸结晶,然后再通过离心机构进行分离得三氯异氰尿酸湿品。

其中,所述的反应物循环工序中,当对应的重量份为公斤时,所述文丘里管吸入氯气的速率控制在350—400立方米/小时;所述的反应物循环工序中,所述碳酸钙的粒度控制在300目以上。

 本发明所提供的利用管道式反应装置制备三氯异氰尿酸的方法,与现有技术相比有以下优点:该工艺氯气的吸收率高、反应充分、生产安全和成本低的特点——管道式反应器适用于快速反应、放热、易燃和易爆的反应工艺,管道反应器最大的优点是利用静态混合器的优势,气液两相介质充分接触,完成传质过程,它比釜式反应器反应稳定,管式反应器物料的停留时间一般要短一些,而釜式反应器的停留时间一般要长一些,从移走反应热来说,管式反应器要难一些,而釜式反应器容易一些,可以在釜外设夹套或釜内设盘管解决,本发明设计的管道式反应器是管道式反应器加反应釜的组合反应器,即反应釜底部出口物料通过外循环泵进入管式反应器再返回到反应釜,反应釜设置外循环夹套及内置盘管冷却器来控制反应温度,管式反应器前段文丘里管,利用文丘里原理把氯气气流吸入其中,利用循环泵的压力进入管式反应器的静态混合器段,气液充分接触,进行氯化合成反应。外循环泵连续运转,控制反应PH值达到2.4—3.2,反应即可完成;利用管道式反应装置制备三氯异氰尿酸的方法,氰尿酸的消耗达到0.6吨/吨,收率提高到90%,氯气消耗降低10%,使三氯异氰尿酸的制备成本大幅下降,提高了产品的竞争力。

附图说明

图1:为制备三氯异氰尿酸的管道式反应装置的结构示意图。

具体实施方式

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