[发明专利]福多斯坦氧化杂质的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于药物化学领域，涉及福多斯坦氧化杂质的制备方法。

背景技术

福多斯坦，临床用于支气管哮喘、支气管扩张、慢性支气管炎、肺结核、尘肺、肺气肿等慢性呼吸系统疾病的治疗。以下为福多斯坦氧化杂质的结构：

发明内容

本发明公开了一种福多斯坦氧化杂质的制备方法，福多斯坦氧化杂质与氧化试剂，反应得到福多斯坦氧化杂质。

其中，反应物为福多斯坦、氧化试剂。

产物为福多斯坦氧化杂质。

反应温度为0～100℃。

反应试剂为过氧乙酸、双氧水。

福多斯坦、氧化试剂的摩尔比为1∶5.0至1.0～15.0。

本发明的制备方法中的各优选条件可任意组合即得本发明的各优选实施例。

本发明所用的试剂和原料均市售可得。

本发明的有益效果在于提供了一种福多斯坦氧化杂质的简便的制备方法。

实施方式

下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。

实施例：福多斯坦氧化杂质的制备

称取9g福多斯坦、50mL冰醋酸移入250mL三口烧瓶中，开启磁力搅拌，滴加5mL30％的过氧化氢溶液，温度设为50℃。反应3h，停止加热，降至室温，将反应液移入一分液漏斗中，加入300mL水，300mL×3二氯甲烷萃取分液。合并二氯甲烷相，无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂，有机相浓缩得类白色固体7.2g，即为福多斯坦氧化杂质。乙酸乙酯重结晶得到白色固体福多斯坦氧化杂质4.1g。MS(+1)：212。

¹HNMR(DMSO-D6)δ：11.1(br，1H，-COOH)，4.5(s，1H，-OH)，4.1，3.8(m，2H，CH₂)，3.6(m，1H，CH)，3.5(t，2H，CH₂)，3.3(d，2H，NH₂)，2.1(m，2H,CH₂)。