[发明专利]富勒烯环丙烷衍生物的合成方法

权利要求书

1.富勒烯环丙烷衍生物的合成方法，以富勒烯和卤代活泼亚甲基化合物为原料，以二甲亚砜和碱为催化剂，在有机溶剂中反应生成富勒烯环丙烷衍生物；其合成路线为：

式中，环FL为富勒烯，X为卤代活泼亚甲基化合物，R¹和R²独立地为任意的具有强吸电子能力的有机侧链；

合成步骤为：

在容器中依次加入富勒烯、卤代活泼亚甲基化合物、碱和有机溶剂，超声波超声至富勒烯完全溶解在有机溶剂中，然后加入催化剂二甲亚砜反应。反应结束后，先用水洗除去二甲亚砜，然后减压除去有机溶剂，残余物用二硫化碳溶解，用洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化，即得产物。

2.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，所述富勒烯为富勒烯C₆₀或富勒烯C₇₀。

3.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，所述卤代活泼亚甲基化合物为R¹CH(R²)F，R¹CH(R²)Cl，R¹CH(R²)Br，R¹CH(R²)I之一，R¹和R²独立地为任意具有强吸电子能力的有机侧链。

4.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，按摩尔比，反应原料卤代活泼亚甲基化合物：富勒烯为1：0～10，优选的，反应原料有机卤化物：富勒烯为1：1。

5.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，所述碱为任意无机或有机Lewis碱；

所述碱为Na₂CO₃、K₂CO₃、MgCO₃、NaHCO₃、KHCO₃中的一种。

6.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，按摩尔比，碱:富勒烯为1：0～10，优选的，碱:富勒烯为1：1。

7.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，所述催化剂二甲亚砜用量，按体积比，有机溶剂：二甲亚砜为1：0.01～2。

8.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙苯、氯苯、氟苯、溴苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯中的一种。

9.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，所述反应温度为-30～60℃，反应时间为0.1～300分钟。

10.如权利要求1所述的富勒烯环丙烷衍生的合成方法，其特征在于，所述硅胶柱层析步骤中，硅胶的目数为200～400目；所述洗脱剂为由任意体积比的甲苯和二硫化碳、甲苯和二氯甲烷、二硫化碳和二氯甲烷、甲苯和乙酸乙酯、二硫化碳和乙酸乙酯、甲苯和石油醚、甲苯和正己烷、二硫化碳和石油醚或二硫化碳和正己烷等组成的混合溶剂。