[发明专利]高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310308681.3 申请日: 2013-07-22
公开(公告)号: CN103400679A 公开(公告)日: 2013-11-20
发明(设计)人: 刘国磊;曹强;颜世申;梅良模;陈延学 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: H01F1/40 分类号: H01F1/40;H01F10/193;H01F41/14;H01L43/10;H01L43/12;C23C14/32;C23C14/08
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 杨磊
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 zno co 磁性 半导体 薄膜 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料,分子式为Zn1-xCoxO,x为掺杂成份的原子比,x=0.2~0.45。

2.如权利要求1所述的高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料,其特征在于x=0.2,0.25,0.3,0.35,0.4或0.45。

3.一种高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)衬底预处理

采用单晶Al2O3(0001)衬底,置于分子束外延生长室真空腔中,先加热至750-800℃退火30~40分钟,降至室温;再通纯度为99.9995%高纯氧气,点燃氧等离子体源,将衬底加热至800℃退火30~40分钟;然后,

(2)制备低温ZnO缓冲层

控制衬底温度440~460℃,Zn蒸发源的温度325~335℃,在所述衬底上生长ZnO缓冲层,使生长的ZnO缓冲层厚度为30~40nm;然后关闭Zn源,在氧等离子体源照射下,衬底升温至800℃退火10~12分钟;然后,

(3)高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜的制备

继续降低衬底温度至400~410℃,同时启动生长室真空腔的冷阱。在冷阱中通入液氮,使得生长期间的氧气压降至8~20×10-8mbar的超低压强,氧等离子体源功率降至300瓦;控制Zn蒸发源温度325~335℃,Co蒸发源的温度1320~1460℃,Co掺杂浓度为20-45at.%,制得厚度为80~100nm的ZnO:Co薄膜。

4.如权利要求3所述的高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中,生长室真空腔的本底真空度1~2×10-9mbar,氧等离子体源功率为350瓦,工作时的氧气分压为2~5×10-5mbar。

5.如权利要求3所述的高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中,在衬底上生长ZnO缓冲层的时间为20-30min;优选的,步骤(2)中氧等离子体源功率为300~320瓦;工作时的氧气分压为2~5×10-5mbar。

6.如权利要求3所述的高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中,Co掺杂浓度为20-30at.%、35-45at.%或者30-35at.%。

7.如权利要求3所述的高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中,开始外延生长ZnO:Co薄膜时,先打开Zn源挡板,随后再打开Co源挡板。

8.如权利要求3所述的高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中,外延生长ZnO:Co薄膜的生长时间为60分钟。

9.如权利要求3所述的高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,外延生长ZnO:Co薄膜结束时,先关Co源挡板,再关Zn源挡板,然后关氧等离子体源,最后降低衬底温度至室温。

10.一种高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料的制备方法,步骤如下:

1)衬底预处理:选用商业购买的单晶Al2O3(0001)衬底,分别在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗5分钟,然后用高纯氮气吹干;衬底在真空腔中先加热至800℃退火30分钟,降至室温;通高纯氧气,纯度99.9995%,点燃氧等离子体源,将衬底加热至800℃退火30分钟;其中,分子束外延真空腔的本底真空度1~2×10-9mbar,氧等离子体源功率为350瓦,工作时的氧气分压为2~5×10-5mbar;

2)低温ZnO缓冲层的制备:衬底温度450℃,Zn蒸发源的温度330℃。ZnO缓冲层生长20分钟,厚度为30nm。然后关闭Zn源挡板,在氧等离子体源照射下,衬底升温至800℃退火10分钟,改善ZnO缓冲层的结晶性和表面平整度;氧等离子体源功率为300瓦,工作时的氧气分压为2~5×10-5mbar;

3)高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜的制备:继续降低衬底温度至400℃,同时启动生长室真空腔的冷阱。通过在冷阱中通入液氮,使得生长期间的氧气压降至8~20×10-8mbar的超低压强,氧等离子体源功率至300瓦;Zn蒸发源温度维持在330℃,Co蒸发源的温度维持在1320~1460℃,获得的Co掺杂浓度为20-45%;开始外延ZnO:Co薄膜时,需要先打开Zn源挡板,随后再打开Co源挡板。生长时间为60分钟,厚度为ZnO:Co薄膜的厚度为100nm;生长结束时,先关Co源挡板,再关Zn源挡板,然后关氧等离子体源,最后降低衬底温度至室温。

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